石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析

裘锋

嵊州市食品药品检验检测中心 浙江省嵊州市 312400

摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。

关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法

铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。

1.资料与方法

1.1试剂与仪器

（1）仪器。石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。（2）试剂。铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。实验用水为超纯水。

1.2试验

方法

（1）样品处理方法。精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。（2）标准工作曲线。用硝酸溶液（浓度为2%，内含有磷酸二氢铵2.5g/L）将铅标准储备液稀释成铅标准工作液（50μg/L），备用。（3）母液（样品稀释液）与试剂空白。都采用浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L）。（4）测定。将母液、制备液予以确定，然后试剂空白，以及样品液杯位后，取适量各液置入到各个测定杯当中，基于仪器工作条件进行测定。

2.结果与讨论

2.1选择消解方法

针对GBW 07605（GSV- 4）茶叶标准样品，分别采用两种方法进行测定，其一为硝酸-高氯酸混合酸湿式法，其二是马福炉灰化法，连续测定6次，汇总结果见表1。针对马福炉灰化法而言，用其处理样品没有损失，而且还有着较好的平行性，此外，成本较低，无需使用酸，不会造成污染。

表1 两种方法的测定结果对比

2.2选择基体改进剂及浓度

选择硝酸钯（500mg/L）、磷酸二氢铵（2.5g/L）、硝酸镁（50g/L）、抗坏血酸（20g/L）与不加基体改进剂，于最佳状态下，多次测定铅（30μg/L），所得吸光度值依次为0.123、0.211、0.062、0.080、0.075。由此可知，磷酸二氢铵在促进背景吸收降低方面的作用，与不加基体改进剂相比，灵敏度得到大幅提高（3倍），因此，可选用磷酸二氢铵当作基体改进剂。此外，还需要指出的是，在选定硝酸溶解液以及磷酸二氢铵溶液的浓度时，就各浓度下的原子化峰形图（铅含量为30μg/L）进行观察，结果得知，选择浓度分别为2、3、5%的硝酸溶液原子化峰（含磷酸二氢铵2.5g/L），都为标准峰形，其与各个原子化峰都或者滞斜坡等，都是异常峰形。因此，在采用此方法时，可选择浓度为2%的硝酸溶液（含2.5g/L磷酸二氢铵）作为标准稀释剂及样品。

2.3选择原子化温度、灰化温度与最佳干燥温度

在两种温度区间内，开展最佳原子化温度、最佳干燥温度的选择试验，其一为1 500~2100℃，其二是400~650℃。最终结果得知，灰化温度处于580~620℃时，会有平台出现；另外，于1900~2100℃范围内，原子化温度出现平台，如果将石墨管的实际使用寿命考虑在内，可将1950℃作为原子化温度，而将600℃作为最佳灰化温度。

2.4选择背景扣除方式

采用铅标准溶液（30μg/L）对塞曼扣背景的关与开进行试验，结果得知，当扣背景处于开的状态时，试验原子化峰是标准型，有着较好的重视性，RSD%值是2.0；而当扣背景处于关的状态时，原子化峰呈现为异常型，RSD%与扣背景为开时相比较，会降低30倍之多。

2.5共存离子的干扰分析

将可能造成干扰的各种离子加入到铅标准工作液当中，对30μg/L所对应的吸光度值进行测定，如果吸光度值改变幅度≤±10%，那么共存物为Mg²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺、K⁺、Na⁺等，且其允许最大值是1000mg/L，提示此方法在对食品当中铅的测定中，有着比较好的选择性。

2.6准确度与精密度分析

以面包、奶粉、茶叶、酥饼为研究对象，对其开展6次测定，并对面包、酥饼、奶粉实施加标回收率试验，从从中得知，样品RSD%区间值为1.7~4.4，而在加标回收率上，维持在92.3~98.5%。表明此实验方法所得到的精确度、精密度比较可靠。

3 结论

试验中前处理方法采用马福炉灰化法，选用磷酸二氢铵当作基体改进剂，仪器设置的灰化温度为600℃、原子化温度为1950℃。利用外标法进行定量分析，加标回收率在92.3%～98.5%之间，RSD＜5 %。该方法解决了食品铅元素检测过程中样品消解不完全的问题，可以作为测定食品中铅的方法。

参考文献：

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