空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度评定

空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度评定

沈路路

江苏国恒安全评价咨询服务有限公司 210019

摘要：为了对于空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度进行有效分析，需要开展相关的实验。实验过程中通过建立数学模型的方法，对溶液的配比、样品消解的定容体积、消解流程和平行样本的检测进行确定，使其符合我国想要的空气中铅含量测量的管理标准。

关键词：铅原子吸收；分光光度法；不确定性；评价研究

1 测量不确定度的重要意义

测量不确定度能够对测量结果进行不同角度的分析，帮助工作人员加深对于测量结果的理解。不管是在铅原子吸收分光光度法的测量还是在其他相关测量中，其测量过程都存在着一定的误差和不确定性。随着我国社会水平和科学技术的不断发展，目前对于检测技术和手段的精确度提出了更高的要求。对试验结果进行不确定度分析不仅能够促进实验技术的创新和改进，还能充分保障测量结果的权威性。目前我国一些检测机构对于检测结果的不确定度分析未形成足够的重视，使得其有效作用不能充分发挥，不利于我国检测行业的长期稳定发展。

2 实验的开展

2.1实验相关设备

①实验设备：TAS-990型原子吸收分光光度计

②实验条件：粉尘采样器、铅空心阴极灯、石墨电热板、1% 硝酸溶液、500 μg/mL浓度的铅标准溶液、比例为3比1的盐酸－硝酸。

2.2实验目的

对空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度进行评价和确定。铅作为我国及世界卫生组织严格管理的有毒金属之一，其自身的特殊性能能够在不同领域和行业得到积极应用。同时，铅中的有毒物质会对人体的肝、脏等器官产生危害，研究其不确定度能够帮助人们加深对于铅原子的认识程度，为后续相关技术的发展提供参考和借鉴。

2.3实验过程

①样品采集

使用采样夹进行15分钟左右的采集，将所采集的微孔滤膜进行处理，使用石墨电热板进行消解。需要注意的是，在试验过程中要将温度控制在180℃左右。同时，为了提高实验结果的准确性，选择相应的空白试剂作为对比样本。

②确定标准曲线

将原子吸收分光光度仪调节至最佳运行状态，在284nm的波长下，对于各浓度标准曲线的溶液吸光度进行检测。其中铅标准取用液体的质量浓度为50 μg/mL，根据不同的实验条件，可以将标准溶液曲线设定为 0. 000、0. 500、1. 000、2. 000 和3. 000 μg/mL等，提高实验结果的准备性。为了保证结果具有科学意义，对结果建立相应的曲线回归方程，使其相关系数为0. 999 以上。

③样本测定

对样本溶液和对比的空白试剂吸光度数值进行分析，建立回归方程，将铅的浓度确定为C(μg/mL)。

2.4结果与讨论

①计算公式：

其中 X 为空气铅的浓度，单位为mg/m 3 。C 为样品溶液铅浓度，单位为μg/mL; C ₀ 为空白样品铅浓度，单位μg/mL。 V ₀ 为标况采样体积。常数5为样品溶液的定容体积。

②对不确定来源进行划分：该实验结果的不确定度来源受多种因素影响，比如铅标准溶液的配置、样本采集、样本消解、样本定容体积等。 ③不确定度的计算

针对铅标准溶液的不确定度计算，对其进行正态分布计算，计算结果为：k=2，U(c 1 )=

1%/2=0． 0050。

针对单标线移液管的不确定度计算，其计算存在一定误差，误差在0. 02ml范围内。按照均匀分布特点，对过程中的液面度数、读取误差、温度变化情况、水体膨胀变化、实验室温度波动、溶液的体积数量波动等进行综合分析，其最终计算结果如下：

针对容量瓶定容体积的不确定度进行分析，其自身容量误差在0.1ml之间。与上文计算方式相同，对其估读液面数据、温度波动、实验室温度波动、水体膨胀情况等进行综合分析，得出其最终计算结果为：

根据上述计算结果，能够得出铅标准溶液配制过程的总不确定度为：

针对采样过程的不确定性分析，对其过程中的采样时间、采样流量、压力表数据读取、采样温度变化等进行综合分析，其样本采集的计算结果为：

除此之外，对其样本消解、样本定容体积进行计算，得出最终的合成不确定性度和扩展不确定度计算结果为：

因此，得出结论，该测定区域内空气中铅原子的质量浓度为：(0. 0096±0. 06)mg/m ³ (k=2)。

3 结束语

综上所述，在铅原子的实验过程中，其结果的不确定度计算受多种因素影响，并且实验过程中存在一定的误差。在本实验过程中，通过对铅标准溶液的配置、样本采集、样本消解、样本定容体积等不确定度进行计算，分析最终的合成不确定度。

从最终的计算结果可以看出，样品采集过程中的不确定度对于最终结果的影响最大。这种情况的发生主要受空气采集中的较大误差影响。因此，为了不断提高对于相关实验的检测结果力度，实验工作人员需要对各个实验环节进行规范化管理，应用现代化先进的采集一起，将样本采集误差控制在4%以内。同时，在对不确定度进行计算时，需要根据不同的实验情况，积极进行改进和创新，加大对于降低不确定度影响方法的研究力度，保障实际检测结果的准确性和权威性，为我国相关行业的发展提供积极的促进作用。

参考文献：

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