液相微萃取技术在毒物分析中的应用进展

液相微萃取技术在毒物分析中的应用进展

1 杜美娜 2 芦珊珊 3 黎川

新疆博尔塔拉蒙古自治州食品药品检验所 833403

摘要：生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是，萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃，但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此，活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。

引言

萃取是样品预处理中常用的一种技术，它利用混合物的溶解度的不同，使混合物的组分完全或部分分离。萃取的方法也有很多，根据吸附剂的不同，主要有液相萃取和固相萃取。固相萃取(SPE)是一种基于液相色谱原理的较新的萃取方法。在固相萃取的基础上，又发展了固相微萃取技术。液萃取包括传统的液-液萃取技术、新型微波液萃取技术等。与固相微萃取技术相比，液相微萃取技术是一种集萃取与浓缩于一体的液相萃取技术。在生物学研究中，提取技术是样品处理的一种非常重要的方式，然而如何在检测活体原有风味中更好的实现提取一直是研究者们想要解决的问题。固相微萃取(SPME)已在体内实现了原位分析，但其萃取速度和萃取能力仍有待提高。

一、液相微萃取技术的优势　　

近年来，本研究团队结合固相微萃取和液相微萃取的优点，开发了液相纳米萃取技术，是国内独创的新型萃取技术。基于nano-scoping的规模效应和界面效应,结合精确的碳纳米纤维材料的合成技术,研究小组创建了一个液相纳米萃取技术与多维通道作为碳纳米纤维提取支持单位,以实现纳米液液萃取技术的发展。液相纳米萃取技术兼容固相微萃取和液相微萃取的优点，且简单稳定。基于有限域的溶剂广谱抗性、组合多样性和容易改变,创建快速、高通量、高浓缩微萃取方法,打破了传统的微萃取技术在生活领域的分析和初始阶段分离技术领导混溶两相萃取新天地,开发了萃取装置列类型,雨伞,膜类型和类型。液相纳米萃取技术已发展成柱式、伞式、膜式和针式萃取装置，为研究生命活动中的多分子网络提供了一种新技术。

二、液相微萃取的方式　

（一）直接液相微萃取　

在该技术中，利用单液滴作为萃取相，暴露于样品水溶液中，根据水相与萃取相之间的不同亲和度，将目标物质转移到萃取相。萃取完成后，液滴通过显微注射器回收，并注入到称为直接液相微萃取的分析仪器中。该方法适用于提取相对干净的液体样品。然而,随着技术的发展,这种方法的局限性,如有机液滴悬浮在色谱微量试样的针,很容易脱落,当样品激动,提取时间长,和水滴不稳定,等,逐渐出现了。目前，这种方法正逐渐被新的液相微萃取技术所取代。　　

（二）分散液液微萃取　　

分散液-液微萃取(DLLME)是Rezaee在2006年开发的一种新的LPME技术，基于由样品溶液、萃取剂(不溶于水)和分散剂(可溶于水相和萃取剂)组成的三重溶液体系。在这种技术中,萃取剂和分散剂的快速注入到样品溶液使用注射器生产高强度回流,这完全萃取剂分散到样品溶液以小液滴的形式形成乳剂系统组成的萃取剂,分散剂和示例解决方案。由于萃取剂的小液滴与样品溶液的接触面积大，疏水目标物质迅速达到两相萃取平衡，实现了在萃取剂中的富集。萃取后，用离心将萃取剂分层，萃取剂在离心管底部积聚沉淀。用微注射器收集样品后，可以直接进样分析。DLLME继承了其他LPME技术操作简单、富集率高、分析成本低等优点。而且，由于在DLLME中可以在很短的时间内达到萃取平衡，使得萃取时间大大缩短。另外，DLLME中也没有出现SDME中挂滴脱落、气泡影响方法在HF-LPME中的重现性等问题。因此，该方法在许多领域得到了广泛的应用。　

（三）中空纤维液相微萃取( HF- LPME )　　

萃取剂固定在中空纤维微孔结构中，形成分离相、萃取剂和固定相的三液相体系。由于中空纤维的结构可以实现大分子化合物和大颗粒杂质的阻塞，目的物质在三液相体系中转移，实现分离和富集。与SDME相比，HF-LPME具有以下优点:首先，萃取剂存在于中空纤维腔中，不直接与样品溶液接触。因此，可以通过加速搅拌来提高萃取效率。

三、液相微萃取的行业应用

随着液相微萃取技术的发展，其应用领域越来越广泛。LPME最初用于分析水样等清洁样品中的有机化合物，主要用于食品分析、环境监测等方面。DLLME和HF-LPME技术的出现，扩大了LPME的应用范围，使LPME在生物和制药样品分析中得到了广泛的应用，也极大地扩展了环境监测中分析物的范围。目前LPME技术已广泛应用于环境分析、生物分析、食品分析、药物分析、医学和法医学鉴定等领域。

（一）环境监测　　

LMPE法广泛应用于环境监测领域，如环境水样中有机污染物的检测、土壤中污染物的检测等。液相微萃取技术也被用于分析环境中的一些重金属离子及其有机化合物。例如，LMPE技术测定水样中甲基汞的方法取得了良好的效果。　　

（二）食品分析　　

实验表明，采用平衡顶空液相微萃取气相色谱法分析啤酒中各种醇类，通过优化溶剂极性、搅拌度、萃取温度、萃取时间和离子强度等条件，可以得到满意的结果。实验结果表明，LPME技术在食品分析领域具有很大的发展潜力。　　

（三）生物分析

由于生物样品基体复杂、基体干扰强，生物样品预处理存在人工操作、步骤复杂、灵敏度极低等缺点。近年来，越来越多的实验工作者正试图将LPME技术应用于生物分析领域。

四、结语

液相微萃取(LPME)是一种新型的样品预处理技术，在化学分析领域具有良好的应用前景。LPME技术要求设备简单，便于实现LPME- gc的便携联合使用，可以实现现场分析。虽然该技术仍有其局限性，但随着LPME技术的不断发展，它最终将被应用到更广泛的领域，如食品分析、生物分析等。

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