浅谈红外分光测油仪测定水中石油类物质

浅谈红外分光测油仪测定水中石油类物质

芦珊

大庆石化公司质量检验中心

摘要：近年来，随着国家对生态环境的关注程度不断提高，各类环保相关检测工作得到了快速发展，部分原有标准被废除，新标准出现，为相关检测工作提供了指导。在此基础上，本文首先简要介绍了红外分光光度计和油，在此基础上，探讨了红外分光光度法测定水中的油。结果表明，红外分光光度法能准确测定水中石油的浓度。

关键词：红外分光光度计；石油；决心

1种红外分光光度计及石油

1.1红外分光光度计

红外分光光度计是利用红外技术测定水中含油量的专用仪器。该仪器应用范围广，可测定各种不同水体中的油。其测量原理是利用光谱能量的吸收转换，对内部成分进行定性分析和定量计算，并借助红外分光光度法测量，扫描样品的光谱，显示样品的光谱和吸收峰的波数位置，从而快速、准确地测量水中各种油的浓度。红外分光光度计是一种集成光学系统。体积小，重量轻，携带方便，结构简单，操作方便，测量速度快。通常只需要1分钟左右的时间来测量一个样品。

1.2石油

根据我国现行hj637-2018标准，在实验过程中，四氯乙烯可提取，在2930、2000、玖佰、六十波数下，3030波段特征吸收的材料称为油。它由石油和动植物油两部分组成。石油可由四氯乙烯萃取，但不能被MgSiO3吸附。

红外分光光度法测定水中石油

水中石油含量的测定是环境监测的重要课题之一。由于石油成分复杂，不同地区不同，油气是最重要的组成部分。《hj637-2018标准》中给出了水中石油的测定方法，即红外分光光度法。本文通过实验方法，对红外分光光度法测定水中油的工艺进行了分析。

2.1实验过程

2.1.1试剂和材料。本实验中，所有试剂均为符合国家标准要求的分析纯化学试剂。实验用水全部为蒸馏水，包括以下试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、四氯乙烯、无水Na2SO4、MgSiO3、石油标准储备液、正十六烷标准储备液、异辛烷标准储备液标准储备溶液和吸附柱等。

2.1.2仪器设备。本实验主要仪器有红外分光光度计、旋转振荡器、分离漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等。

2.1.3样品制备。① 取样。实验所用样品均按国家标准要求采集。具体方法如下：用500ml的样品瓶收集生活污水和工业废水，然后在样品瓶中加入适量的盐酸收集废水，样品被酸化以使其pH值≤ 2.0. ② 留着样品。如果酸化样品在24小时内不能测定，则必须以适当的方式储存。最佳贮藏条件为0-4℃左右℃ 最长贮存期为3天。③ 准备。本试验将样品制备分为生活污水和工业废水样品制备两部分，具体过程严格按照hj637-2018标准给出的方法进行，以保证样品的整体质量。

2.1.4校准。分别量取正十六烷2.0ml、异辛烷2.0ml、苯标准贮备液10.0ml，置于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至刻度位置，人工摇匀。三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L和苯100mg/L；以四氯乙烯（PCE）为对照溶液，用4cm比色皿在2930℃下测定三种标准溶液℃ 、 两千九百六十、三种标准溶液在上述三个波数下的吸光度符合式（1），并可得到联立方程。求解后得到相应的修正系数。

四氯乙烯含油量（mg/L）；表示在相应波数处测量的吸光度；10.Y和Z是各种C-H键吸光度对应的系数；F是修正系数。

2.1.5油和石油浓度的测定。① 石油。先将不吸附MgSiO3的萃取物转移到4cm比色皿中，然后在三个波数下测量四氯乙烯的吸光度，计算出油的浓度。② 石油。石油浓度的测定方法与石油浓度的测定方法相同，这里不作说明。样品中动植物油的浓度可以从油的浓度中减去石油的浓度。

2.2测定过程中的注意事项

在测定过程中应注意以下事项：使用4cm石英比色皿时，四氯乙烯在2800-3100范围内的吸光度分别不超过0.34、0.07和0.05；选用的红外分光光度计应能在3400-2400之间进行扫描，如果红外分光光度计出厂时设置了校准系数，则应测试每批样品的校准系数，配置的石油标准溶液的测定值与标准值的相对误差在5%以内± 10%以内；在对每批样品进行分析之前，必须进行空白试验，空白值必须低于HJ633-2018标准中规定的方法的下限；实验结束后，四氯乙烯废液应存放在密封良好的容器内妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。

结论：

红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2018标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用四氯乙烯，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

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