测定水样中悬浮物时滤膜前处理以及注意事项

测定水样中悬浮物时滤膜前处理以及注意事项

陈丽绵

潮州市 潮安区环境监测站，广东 潮州 521000

摘要：通过实验发现可以在滤膜准备阶段对滤膜进行纯水浸泡处理，用浸泡过纯水的滤膜再进行实验时，可以避免负值现象。同时在称量过程应注意稳定天平、滤膜浸泡时间、滤膜冷却时间等细节。

关键词：悬浮物、滤纸、浸泡、负值、称量

1. 前言

地表水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。根据国家标准《水质 悬浮物的测定 重量法》GB 11901-89^{[1 ]}测定地表水、废水的悬浮物，按照方法中6.1进行滤膜准备，测定实验室空白或者较清洁水样时，滤过水样的滤膜烘干后其称重数值比滤膜本底值低，造成水样悬浮物含量呈现负值。

二、滤膜预处理试验

1.滤膜处理

按照国家标准《水质 悬浮物的测定 重量法》GB 11901-89中进行滤膜准备，准备20份滤膜，分为 4组滤膜，一组5份，4组滤膜完全按照方法中6.1进行滤膜准备，用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重做好标记称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记为W1；然后将第一组、第二组、第三组、第四组滤膜分别放入装有蒸馏水的烧杯里，第一组浸泡5分钟，第二组浸泡10分钟，第三组浸泡20分钟，第四组浸泡30分钟，然后再用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重做好标记称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记为W2。

2.试验数据

表1 滤膜数值

3.试验结果分析

从以上数据发现，泡水后烘干的滤膜质量值均比泡水前的滤膜质量值低，由此可知，用蒸馏水浸泡可以溶解滤纸本身的遇水可溶物，还原滤膜最根本的重量值。 田志梅同志就在其《低悬浮物水样SS测定出现负值的探讨》一文中提到滤纸的可溶物有高有低^[2]；《污染防治技术》第八卷第四期中滤纸可溶物平均每张滤纸为2.5mg^[3]。 同时发现滤膜浸泡10分钟以上，其浸泡前后的滤膜差就稳定下来了，说明此次试验用的滤膜平均每张滤纸的可溶物为1.5mg-1.7mg左右。滤膜浸泡时间在10分钟以上即可，不要超过30分钟，滤膜浸泡时间过长烘干后会变形，不利于抽滤水样时的密封。

三、实验室空白试验

1.试验过程

准备10份用蒸馏水浸泡了20分钟的滤膜，用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重做好标记称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记为W3；然后分别取1000毫升的蒸馏水进行抽滤，抽滤完放回原先的称量瓶中移入烘箱中于103～105℃烘干一个小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止，记为W4。用W4-W3得出实验室空白的悬浮物含量。

2.试验结果

表2 第二组滤膜数值

3.试验结果分析

由表1可知，按照GB 11901-89中进行滤膜准备，没有先用蒸馏水浸泡过的滤膜用来做蒸馏水空白试验会影响实验结果，造成负值现象，对于较清洁的水样同样也会造成影响；而从表2可知，事先用蒸馏水浸泡过的滤膜可以避免负值现象，正确反映实验室空白和较清洁的水样的悬浮物含量。

4. 结论

悬浮物的方法原理相对简单，但是由于操作步骤比较多，所以影响因素也随着增多，其中滤膜的可溶性物质影响最大，通过上面的试验知道我们可以通过事先用蒸馏水浸泡滤膜的方法来消除滤膜可溶物，从而去除它的影响，而且其浸泡时间为10～30分钟为宜，少于10分钟滤膜的可溶性物质未完全溶解，超过30分钟滤膜烘干后会出现变形，不利于水样抽滤过程的密封性。还有一个需要注意的因素，测定悬浮物的过程必须事先预热稳定好天平，在称量前提前一个小时打开天平并校正好，这样可以避免天平波动产生的误差。最后一个我认为需要注意的因素是每次滤膜烘干后应该放在干燥器中冷器，每一次冷却的时间都应该确保相同，这样才能避免冷却时间不同造成的重量误差。

参考文献

[1] 国家环境保护总局《水质 悬浮物的测定 重量法》GB 11901-89 [S] 1989-12-25.

[2] 田志梅. 低悬浮物水样SS测定出现负值的探讨[J] 彭城职业大学学报，2002，17（2）：102-108.

[3] 污染防治技术，8（4）：282.