自动电位仪滴定仪在硝酸生产分析中的应用

自动电位仪滴定仪在硝酸生产分析中的应用

杨超 张鑫鑫

宁夏润夏能源化工有限公司 宁夏中卫 755000

摘要:随着硝酸工业生产的发展，下游硝酸用户对不同酸浓度和硝酸杂质含量要求的提升，在硝酸的生产过程和成品分析中的检验项目随之增加。为了提高工作效率和样品的检验合格率。降低分析化验工的劳动强度，需要简单，准确、快速的仪器进行样品的分析。自动电位滴定仪将是一个高效、准确的检测工具，可以通过配备不同的电极,实现电位滴定对酸浓度、氯离子、锅炉水中钙离子、碱度、硫酸根等分析方法的测试。我化验室引进了 万通905自动电位滴定仪,利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据和计算结果，最高滴定精度可达0.1ul,分析结果精确，极大的提高了分析速度和效率，完全实现了全自动化的滴定分析，充分体现了电位滴定仪自动化的优势，同时也降低分析结束后的废酸和废水的处理量。

关键词： 硝酸生产分析 电位滴定仪 电极 等当点识别

1. 概论

常规的手工滴定过程中,标准滴定溶液添加的速度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管刻度读数等都可能给结果带来误差。而使用电位滴定仪则可避免这些人为误差，极大地提高了分析的质量，而且操作简便,自动化程度高,易于现场测试和实现连续自动监测,精密度优良的特点,在理化指标的分析中应用非常广泛,如酸碱滴定、沉淀滴定、氧化

还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。

电位滴定仪是通过测量电极测量滴定过程中被测溶液的电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法。测定的依据是:待测离子的活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程。在滴定过程中,随着标准滴定溶液的不断加入,待测离子活度的不断变化导致电极电位E不断发生变化;在滴定到达终点前后,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电极电位的突跃,此突跃点即化学计量点,也就是滴定反应的终点。电位滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终点,根据突跃点(即化学计量点)对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测物质的含量。

2. 试验分析仪器和试剂

1. 瑞士万通 Metrohm Tiamo 905自动电位滴定仪主机，配液器、加液单元、搅拌台、Tiamo工作站、离子选择性电极、参比电极、PH电极、Pt金属电极、光度电极、Pt/Au氧化还原电极、表面活性剂电极等。

2. 仪器设备装置图

3、化学试剂

符合GB/T601-2002的化学试剂标准溶液

三、主要分析项目及实验步骤

1、分析项目

在日常的废热锅炉水质分析中,我们用它测试水中总硬度、钙离子、总碱度等，在酸样分析中主要用来测试酸浓度、氯离子等分析项目。

2、实验步骤

本公司分析实验室中使用的 Metrohm Tiamo 905自动电位滴定仪完全采用微电脑程序全自动。开机准备好仪器，样品按照相关操作规程处理好后，放入滴定台下，将电极与滴定头浸入液面以下,选择所要滴定方法,输入样品量、标液浓度和分析者姓名、样品名称、样品体积、单位等信息。开始滴定,测量完毕自动计算结果。分析结果精确,速度快捷,可完成各种滴定分析工作。同时仪器完全采用模块化设计,可以根据需要任意扩展模块和功能，实现完全的自动化分析。

3、全自动电位滴定仪与手工滴定的对比性试验

（1）全自动滴定仪的重复性实验结果

（2）两种测定结果的对比性试验

4、分析中的注意事项

（1）仪器自检不通过，可能是所使用的强碱标准溶液产生结晶，堵塞滴定头,可小心清理干净或直接更换备用插口，选取备用方法，长期不使用时,将交换单元中的溶液排空。

（2）电位评估值判断:若方法参数设置不合适,由于

该方法等当点识别标准设置不合适,仪器无法识别终点,数据显示“无效”。电位滴定与手动动滴定的原理相同,等当点变化也一样。可右键单击曲线,选择“测量点清单”，出现测量点清单表格,查看“体积”、“测量值”、“ERC”，找出ERC里升降变化最大数值,有可能一个点,也可能有两个点。确定“等当点识别标准”该值小于“ERC”突跃数值。

（3）电级和滴定头都用塑料套固定在电极夹上，滴定

头略低于电极,溶液应完全浸没电极隔膜,滴定头和电极不能靠得太近,滴定头尽量在测定杯的中央,电极在测量杯的边上。

（4）复合电极的加液孔在测量时需打开,测定结束后要关闭。

（5）调节适当的搅拌速度,以有明显的旋涡而不产生大量气泡为宜。

（6）滴定过程中要充分搅拌。

四、结论

全自动电位滴定仪的重复性、再现性均在标准方法允许误差范围内，测试结果均符合国标相关规定。常规的手工滴定过程中,标准滴定溶液添加的速度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管刻度读数等都可能给结果带来误差。而使用电位滴定仪则可避免这些人为误差,极大地提高了分析的质量;而且操作简便,人员只需简单的培训即可，自动化程度高的优越性也得以体现。

有着易于现场测试和实现连续自动监测,精密度优良的特点,在滴定分析中应用非常广泛,如酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。有效的提高分析质量，是工作效率大为提高。