Ti-6Al-4V基材表面CVD制备钽涂层性能研究

Ti-6Al-4V基材表面 CVD制备钽涂层性能研究

拓万勇 1，张亚军 1， 2 ，李小平 1,2 ， 刘磊 1，李兴玉 1，海龙 1，

（ 1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；

2. 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏 石嘴山 753000）

摘 要：本文介绍了Ti-6Al-4V基材表面CVD制备钽涂层制备原理及方法，通过采用扫描电镜（SEM）对涂层形貌、厚度进行分析、采用XRD物相分析以及拉开法分析结合强度检测，研究了不同厚度钽涂层的性能，结果表面采用此工艺最终获得结合力＞100N，涂层厚度＞10μm，结构致密的钽涂层。

关键词：Ti-6Al-4V基材;CVD;钽涂层

中图分类号： TG372 文献标识码：A

难熔金属钽具有熔点高(2996℃，仅次于钨W和铼Re)、高温强度高、热膨胀系数低、

导电性良好、可焊性能及极高的耐腐蚀性(常温下可以与铂媲美)等优点^[1] 。钽是最稀缺也是最昂贵的，所以钽往往被用于高附加值、高科技领域。我国钽业以东钽为主、景泰、南方钽铌、博信等企业也有涉及，发展钽铌金属、合金、加工材，化合物及其半成品等多种产品。目前我国钽铌金属的应用还停留在冶炼、粗加工期、转变成长期。

钽铌等贵重金属的技术研发在工业领域的应用很薄弱，为充分体现高科技与高附加值，欧美市场“低温化学气相沉积”钽涂层技术发展，采用各种常规金属材料如：不锈钢、锰钢、碳钢等为基体，通过800℃以下制备后让其转化成新表面合金，以超高的抗腐蚀等性能，重新洗牌了以钢、镍为工业基础的航天国防、生物制药、新能源、海洋工程、石化、食品等行业，以创新技术、安全质量、成本特点等，形成以技术为高度的高端市场应用生态链。

1实验

实验采用1.5×50×100mmTi-6Al-4V基材,反应源材料使用高纯度TaCl₅，工作气体为高纯氢气、氮气、氦气及氩气（纯度大于99.99%）。Ti-6Al-4V基材经磨光、去污、清洗、晾干后，分别用异丙醇、丙酮和甲醇在超声波中清洗15-20min，然后用去离子水清洗，在N ₂ 中干燥。将TaCl ₅ 加热至250℃，用载气(He与H ₂ 的比例为5:1)以950mL/min的流量载带TaCl₅ 气体进入石英反应器，同时向石英反应器内通入N₂ (600ml/min)和H ₂(3000ml/min)，反应进行3小时，直到在材料基体表面形成1000nm厚的氮化钽TaN过渡层。停止通入N 2 ，继续以1000mL/min的流量通入H ₂ ，制备5μm、10μm及30μm钽涂层。

2结果分析与讨论

2.1截面形貌及厚度分析

图1低倍100× 图2高倍2k×

表面钽涂层平均厚度为14.6±1.5μm，从图1、图2截面形貌可以看出钽涂层均匀致密。

2.2表面形貌分析

图3 5k倍 图4 10k倍

表面涂钽试样的表面形貌从图3、图4结果可以看出，表面相对光滑，无明显胞状特征。

2.3结合强度分析

图5 划痕法检测结合力形貌 图5 XRD分析结果

经过划痕法检测涂钽试样的划痕均未出现镀层开裂或剥落等现象见图5，钽涂层的结合强度大于100 N。

2.4 XRD分析

表面涂钽试样的结合强度测试结果如图5所示，从结果可以看出，试样的钽涂层均为单一相Ta。

2.5 钽涂层成分分析

图7 EDS分析结果

从分析结果可以看出，涂层截面均为Ta，钽涂层与基材之间存在明显的过渡层。由于化学气相沉积温度高，基材与钽涂层之间原子之间会进行相互扩散形成过渡层，过渡层的形成将提高基材与钽涂层之间的结合强度。

3 结论

1.采用化学气相沉积的方式在Ti-6Al-4V基材表面制备钽涂层致密均匀，且具有较强的结合力。

2.Ti-6Al-4V基材与钽涂层之间存在明显的过渡层，有利于提高二者之间的结合强度。

参考文献

[1] 彭志辉． 稀有金属材料加工工艺学［M］. 长沙:中南大学出版社，2003 年 .