反向高效液相色谱法测定麦芪降糖丸中五味子醇甲的含量

田 建 1 ， 梅勇 1 ， 刘欣 1 和 3 ，田用芳 1 和 2 ，司大龙 1 ，杨莉 1 ，李建华 1 ， 袁开超 1 ， 粟冲 1

重庆希尔安药业有限公司 重庆 401520

重庆国泰康宁制药有限责任公司，重庆 401520

重庆国舒制药有限公司 重庆 401338

摘要 目的：建立高效液相色谱法测定麦芪降糖丸中五味子醇甲的含量。方法：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇:水（65:35）为流动相，检测波长250nm，柱温30℃。结果：该高效液相色谱法能准确测定颗粒中五味子醇甲的含量，进样量为10μl下，五味子醇甲在0.006～0.300 mg/mL浓度范围内，峰面积与浓度有良好的线性关系，线性方程为y=20000000x-3708.4（r=1.0000）。五味子醇甲平均加样回收率为98.25%（n=9），RSD为0.77%。结论：本法采用HPLC色谱条件检测五味子醇甲的含量，方法专属性强、线性范围广，准确度高，重复性好，可作为麦芪降糖丸的质量控制方法。

关键词 麦芪降糖丸；高效液相色谱法；五味子醇甲；含量

麦芪降糖丸是重庆希尔安药业有限公司开发用于治疗糖代谢疾病的中药组合物颗粒（批准文号为国药准字Z20025664），被例入国家医保目录品种。其主要成份包括党参、白茅根、地黄、麦冬、天花粉、牡丹皮、五味子、女贞子、黄芪等九味中药组。具有益气养阴，生津除烦，用于糖尿病气阴两虚证。五味子作为本品臣药，在处方中起了很大的作用^[1]。麦芪降糖丸质量标准（WS-10471 ( ZD-0471) -2002-2011Z-2019）未对五味子醇甲含量进行控制，为了更好的了解产品的质量，笔者研究了一种高效液相色谱法能能准确的测定麦芪降糖丸中五味子醇甲的含量，可作为产品质量标准提高的检测依据。

1 仪器与试药

1.1仪器 岛津LC-2030HPLC色谱仪，紫外检测器、LabSolutions色谱工作站；CP225D型电子分析天平（北京塞多利斯）、KQ5200B超声清洗器（昆山科学仪器有限公司）。

1.2 试药 五味子醇甲对照品（批号110857-201815，含量99.7%）由中国药品食品检定研究院提供；大黄酚（批号：110796-201621，含量99.2%）购于中国食品药品检定研究院、麦芪降糖丸（国药准字Z20025664，批号：200401、200402、200403，由重庆希尔安药业有限公司提供）；甲醇为色谱纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1五味子醇甲含量测定

2.1.1 溶液的制备

①对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲标准品适量，加甲醇制成0.02mg/mL，即得。

②供试品溶液的制备：取麦芪降糖丸研细，精密称取5g，加50mL甲醇，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足损失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

③阴性溶液的制备：取不含五味子药材的阴性丸剂研细，精密称取约5g，加50mL甲醇，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足损失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.1.2检测波长的确定

取五味子醇甲对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，分别在190nm～400nm波长范围内进行扫描，结果五味子醇甲在250nm波长附近有最大吸收，因此确定五味子醇甲的检测波长为250nm。

2.2.2 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇:水=65:35为流动相，检测波长250nm；柱温30℃。；检测波长：250nm，在此色谱条件下，五味子醇甲与相邻分峰的分离均大于2.0，理论板数按大黄素峰计算均大于3000，系统适用性符合要求。

2.2.3 专属性试验 在该的色谱条件下，五味子醇甲与样品中其它组分色谱峰可基线分离，阴性无干扰，专属性强。

2.2.4 线性关系考察 进样量为10μl下，五味子醇甲在0.006～0.300 mg/mL浓度范围内，峰面积与浓度有良好的线性关系，线性方程为y=20000000x-3708.4（r=1.0000）。

2.2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液，重复进样5次，五味子醇甲峰面积值的RSD为0.54%，仪器精密度良好。

2.2.6重现性 取本品样品5份，按上述色谱条件平行测定5次含量，结果样品中五味子醇甲的含量平均值为0.382mg/g，RSD值为0.71%，方法重现性良好。

2.2.7 稳定性试验 取对照品溶液和供试品溶液于0小时、1小时、2小时、4小时、6小时和8小时分别进样测定，测定五味子醇甲的峰面积值，对照品RSD为0.54%，供试品RSD为0.47%表明对照品和供试品溶液在8h内稳定。

2.2.8 准确度 9份样品五味子醇甲的回收率平均值为98.25%（n=9），RSD为0.77%，该方法准确度好。

2.2.9 样品测定 取3批麦芪降糖丸大生产样品，按照2.2.1方法制备供试品和对照品溶液，参照拟定色谱条件进样测定，按外标法计算五味子醇甲的含量，200401、200402、200403五味子醇甲含量分别为2.304mg/袋、2.298mg/袋和2.310mg/袋。测定结果表明各批成品五味子醇甲含量稳定。

3 讨论

五味子为麦芪降糖丸方中臣药，其性温，味甘、酸，归肺、心、肾经，适用于气津两伤，阴血不足，久泻不止等症。五味子醇甲作为《中国药典》收载类似品种的含量测定成分，但麦芪降糖丸质量标准并未収载五味子醇甲质量控制，为了真实了解产品中五味子醇甲的含量，建立了高效液相色谱法对产品中五味子醇甲含量测定进行的研究，结果该方法专属性强、线性范围广，准确度高，能准确的检测出产品中五味子醇甲的含量，多批检测结果表明五味子醇甲含量稳定，产品质量优异。

参考文献

[1] 吕姗珊，唐桂英，周年华，等. 麦芪降糖丸对2型糖尿病模型大鼠影响的实验研究.世界中西医结合杂志 [J].2014，9（9）：934-937

[第一作者] 田建  工程师，执业药师，药品研发，邮箱：1211468434@qq.com

[通讯作者] 梅 勇 高级工程师、执业药师，从事新药研发工作，电话：023-81665027，邮箱：631760046@qq.com