关于X射线荧光光谱法用于铝合金检测的可行性分析

关于X射线荧光光谱法用于铝合金检测的可行性分析

张荣荣

山东宏拓实业有限公司     256200

摘要：目的：判断X射线荧光光谱法应用于铝合金检测时的可行性。方法：准备12块铝合金制品（包含标准制品），借助X射线荧光光谱仪向被检测铝合金样品发射X射线。分别采用曲线校准法和基本参数法对所获得的数据进行转化，比对转化后的数据与标准数据之间的误差，判断X射线与哪一种方法相互搭配，更加适合铝合金检测。结果：①E105为标准样品中，硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛、铬的含量分别为0.138%、0.314%、0.072%、0.370%、4.56%、0.197%、0.074%、0.067%。②曲线校准法对应的参数分别为：0.151%、0.320%、0.073%、0.338%、4.47%、0.185%、0.072%、0.069%，与标准值之间的误差分别为0.013%、0.006%、0.001%、-0.032%、-0.009%、-0.012%、-0.002%、0.002%；③基于基本参数法获得的实测转化值分别为0.140%、0.315%、0.073%、0.367%、4.53%、0.187%、0.073%、0.067%，与标准值之间的误差分别为0.002%、0.001%、0.001%、-0.003%、-0.003%、-0.010%、-0.001、0.000%。结论：X射线荧光光谱法可应用于铝合金检测，但若要保证检测结果的精确程度，需要搭配基本参数法，可保证检测结果的准确性。

关键词：X射线荧光光谱法；铝合金检测；其曲线校准法；基本参数法

0.引言

铝合金是大众熟知的合成金属材料，在工业领域的应用极其广泛。比如在高铁动车组中，铝合金材料质量虽轻但强度较大，刚性能够满足多种需求，故成为制作高铁列车的重要材料。为了确保应用的铝合金材料达到相关标准，需不断增加检测铝合金的技术手段数量，不断提高检测技术的精确程度。 X射线荧光光谱法的主要化学用途便是测定金属元素，这种方法的主要原理为：使用X射线对目标检测物进行照射时，射线的能量如果与原子核内层电子的能量在数量级方面趋近时，原子核内层的电子会在共振作用下对射线内蕴含的辐射能量进行吸收，之后会出现跃迁，并在内层电子轨道上留下一个“空穴”[1]。当处于高能状态的外层电子跳回已经处于低能态的空穴时，过剩的能量便会以X射线的形式放出，最终形成的X射线荧光谱线中会携带被检测物内部多种元素的特征。为探究此种方法是否能够应用于铝合金检测，特开展本研究，现将实验过程及结果进行总结、分析，报告如下。

1.材料与方法

1.1试验所需仪器设备

X射线发射装置：①X射线荧光光谱仪（岛金牌，型号为EDX7000能量色散型）；②砂带机（和澳牌，型号为My-200型）；③VSM锆刚玉砂带（由基体、粘结剂、磨料等组成。磨料可通过静电植砂向基体散布，通过静电植砂，可使磨粒沿长轴方向站立于基体上，并被合成树脂牢牢固定）；④试验用的靶材为Rh。

主要设备性能分析：上述四个类型的仪器设备中，起主要作用的是岛金EDX7000X射线荧光光谱仪，该设备能够针对包括硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛、铬在内的多种元素进行X射线荧光光谱分析。其中，检测硅和铁两项元素的工作电压为15kV，检测其他6种元素时的工作电压均为50kV。检测8种元素的工作的电流均为100μA，8种元素对应的检测谱线能量分别为1.74keV、6.40keV、8.04keV、5.90keV、1.25keV、8.64keV、4.50keV、5.42keV。

1.2标准样品的制备与试样工作

本次实验所选用的铝合金样品为某铝制品公司生产的几种标准样品，编号分别为HB11a～HB16a，EB302～EB306，总计11块。其中，EB304由于与其他10块检测试样的化学元素中各项金属元素的含量分布情况最为接近，故被设定为验证用样品。除了上述11块标准样品之外，还需额外选用一块标号为E105的样品，用于检验对照。该对照样品属于工业高纯铝标准样品，且其内所有元素的含量值均较低，符合“空白标准样品”的标准。

总计12块样品全部放置于铝合金型材上进行试样选取，尺寸大小均控制为：长度、宽度均为30毫米，且每一块样品均切割成大小、形状完全相同的两小块，分别标号X1和X2。完成取样之后，使用机械车床对试样的检测面进行加工处理，务必保证加工面处于完全平整、光滑、无任何凹凸处的状态。完成上述作业之后，还需将所有样品放置于和澳My-200型的砂带机上进行打磨，必须保证所有样品的磨痕纹路处于一致状态，任何有气孔、裂纹、杂物夹杂的情况都不符合待检测标准，需要进一步处理。全部完毕后方可进行检测。

1.3X射线荧光光谱法检测铝合金的原理及数据处理分析的其他方法

1.3.1X射线荧光光谱法的特点及应用与案例

使用X射线荧光光谱法测量铝合金制品时，需要将检测结果中能够体现出元素特征的谱线强度值转化成“含量值”。进行这种转换的原因在于：与很多仪器分析方法类似，X射线荧光光谱法进行测量分析时具有“相对分析”的特性，必须将“纯物质”与“标准物质”的检测结果相互比较，以此为基础才能实现强度与含量之间的转换。为实现该目的，需要搭配其他方法。

1.3.2其他方法

其一，曲线校准法。是指选用多个已经知晓包含哪些化学元素的铝合金标准样品，使用X射线荧光光谱法，实现对多个化学元素的特征谱线（对应X射线的强度测量结果）的转化，之后根据具体值，完成工作曲线的绘制。在这个过程中，需要首先测量多种元素的X射线强度，之后绘制工作群曲线，最终求出多个元素的含量。

其二，基本参数法。应利用原级X射线的光谱分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收突变比、仪器几何因子[2]等基本参数，借助计算元素，实现对理论强度的分析。若有必要，还应结合检测强度，完成基本参数法数学模型的建立。

2.结果分析

根据上文所述的方法，将12块样品的首先进行X射线荧光光谱法检测，之后借助曲线校准法和基本参数法，完成相关数值的转化，均都得到了相应的数值。受篇幅所限，本文无法一一给出12块样本内含有的8种元素的具体含量，本段落仅给出编号为E105的标准样品中8种元素的具体含量。具体而言：①标准值（E105为标准样品，故测定的内中8种元素含量即为标准值）为：硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛、铬的含量分别为0.138%、0.314%、0.072%、0.370%、4.56%、0.197%、0.074%、0.067%；②基于校准曲线法的实测转化值对应0.151%、0.320%、0.073%、0.338%、4.47%、0.185%、0.072%、0.069%，与标准值之间的误差分别为0.013%、0.006%、0.001%、-0.032%、-0.009%、-0.012%、-0.002%、0.002%；③基于基本参数法获得的实测转化值分别为0.140%、0.315%、0.073%、0.367%、4.53%、0.187%、0.073%、0.067%，与标准值之间的误差分别为0.002%、0.001%、0.001%、-0.003%、-0.003%、-0.010%、-0.001、0.000%。根据上述结果可知，在使用X射线荧光光谱检测法检测铝合金制品时，选为辅助检测转化的方法应该为基本参数法，校准曲线法转化而来的数值误差较大，不应采纳。

3.结论讨论

X射线荧光光谱法应用于铝合金检测本身具备较强的可行性，决定检测结果是否可靠的重要原因在于：除了X射线发射仪器设备之外，搭配的其他数据处理方法是否具备精确性和可行性。本文对比了曲线校准法和基本参数法对标准铝合金样本X射线荧光光谱检测结果中，硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛、铬八种元素的含量，结果表明基本参数法处理转化后的结果与标准参数之间的误差更小，故在应用此种方法时，应该搭配基本参数法，可在很多大程度上保证铝合金检测的准确性。

参考文献：

[1]刘甜甜,徐桂荣,迟天佐,等. 荧光渗透检测法在铝合金件上的应用及分析[J]. 兵器材料科学与工程,2021,44(06):118-122.

[2]陆科呈,杨鸿驰,兰标景,等. X射线荧光光谱法测定6016铝合金钝化膜的锆钛含量[J]. 电镀与涂饰,2019,38(14):752-756.