高效液相色谱仪在食品药品检测中的应用及其维护

高效液相色谱仪在食品药品检测中的应用及其维护

张琪琳,姜涛,毛一清

浙江海正动物保健品有限公司，浙江省杭州市310000 杭州科兴生物化工有限公司，浙江省杭州市310000 杭州科兴生物化工有限公司，浙江省杭州市310000

摘要：经济的发展，社会的进步推动了我国综合国力的提升，也带动了食品药品行业不断发展。通常，为了解化学药物成分、评估其治疗价值，需要对药物进行检测，以保障临床用药合理性。传统化学药物检测多采用薄层色谱法，其尽管能够对化学药物成分分析起到一定的作用，但也存在分离困难的问题，未能在临床推广。近年来，高效液相色谱法（HPLC）以其测量速度快、灵敏度高等优越性在药品检验中得以应用，且随着该技术在实践中的不断改进，其分离分析操作逐渐完善，成为药品检验的关键技术。

关键词：液相色谱仪；食品药品检测；应用；维护

引言

食品药品安全影响经济社会的稳定发展，应切实加强食品药品安全监管。食品药品检验工作是开展食品药品安全监管的重要技术支撑，实验室管理水平是食品药品检验机构综合实力的体现，实验室现场管理涉及到的因素有很多，如检验人员、仪器设备、待检样品、试剂耗材、作业指导书、实验“三废”及消防安全设备等。加强对实验室管理的意义重大，既可影响检验结果的准确，又能影响检验人员和周边环境的健康。

1高效液相色谱安全使用和管理

在高效液相色谱中因为使用有机溶剂和少量生物危害样品，HPLC实验室的安全问题与大多数分析实验室是一致。高效液相色谱虽然高压操作环境，但其使用的小体积不可压缩液体，因此不会造成重大的安全风险。典型的HPLC安全问题是外部环境引起的,例如流动相附近的高电压和流动相本身(易燃易爆液体)是主要的安全隐患。HPLC实验室的设置应符合当地和国家的消防规范；在试验前需要对分析样品和流动相中使用的有机溶剂的毒性进行审查，并纳入的实验室安全程序；同时应查阅所处理的每种化合物或溶剂样品的安全使用方法，最好与实验室人员了解HPLC实验室中化学品和消防安全。高效液相色谱主要分为反相色谱、正相色谱、凝胶渗透色谱等，反相色谱(RPC)的流动相通常使用的是甲醇和乙腈(ACN)相对比较安全，而正相色谱(NPC)或凝胶渗透色谱(GPC)中使用的溶剂，如四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)需要加强安全和环境管理。如果是二氯甲烷在使用是有一套特定的规章制度。在处理有毒或腐蚀性化学品时，需要戴上安全眼镜和手套，且选择与所对应的防护设备；当样品具有呼吸急性毒性时，使用时应佩戴适当的呼吸保护用具；挥发性、易燃性和有毒有机溶剂应在实验室通风柜处理；在称重具有潜在致癌性的药物时，应做好防护在应放在手套箱中进行溶解操作；实验过程中所用的化学品和废弃溶剂应按规范储存和处理。实验安全第一，实验室内要遵守实验室安全守则、严禁吸烟和进食等可能对实验研究及仪器性能造成影响或与实验无关的一切活动；仪器使用者必须经过专门的技术培训，掌握仪器的性能，操作方法和使用注意事项，方可独立完成实验，实验过程中不得擅自改变电脑内实验数据；使用仪器务必登记开始和结束时间，若仪器出现异常，及时停机找管理人员说明并在登记本上记录详情；实验之后关闭仪器，材料、溶液必须及时清理，保证实验室的清洁和安全，注意要及时锁门，并保证实验室的水电安全。

2液相色谱仪在食品药品检测中的应用及其维护

2.1药品含量检验

HPLC技术分辨率高、分析速度快且能够实现重复分析，在进行药品检验时所需样品少，在药品含量测定中有着较高的适用性。药品质量合理性不仅与药品中各类物质治疗效用有关，而且与药物成分含量有关，因此需要明确药品是否具有足够的效果或是否由于药品含量不当对人体造成损害。利用HPLC技术能够对药品中药物成分予以分离，获得相应成分传输到检验机，实现对样本成分的精准测量，确保药品中有关成分能够满足临床治疗需求。目前，药品含量测定方法主要包括吸附色谱法、离子交换色谱法，其中反相色谱应用最为普遍。如在检测阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂含量时，其中含有克拉维酸、阿莫西林及阿莫西林杂质，采用HPLC技术进行检验不仅操作简单、准确率高，而且能够实现对制剂中各组分含量的检验。采用HPLC对复方非泼罗尼滴剂中甲氧普烯和非泼罗尼含量予以检测，以乙腈-甲醇-1.0%醋酸水溶液（47:21:32）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱。流速为每分钟1.0ml；柱温30℃；检测波长为280nm；进样量10µl。梯度洗脱表：

结果显示，非泼罗尼保留时间为13min，甲氧普烯保留时间为27min，且回收率均在98%以上，最终得出结论：HPLC操作简单、准确率高，能够实现对药品含量的准确检测。美国药典首次将HPLC作为法定分析方法仅有6个项目，随着不断改进及升级，逐渐增加至418项，截至23版美国药典已经收载项目达到2000项以上。我国药典中关于HPLC的收集品种也在不断增加，HPLC在检验抗生素及激素类化学药品中的应用范围不断扩大。HPLC指标已经成为反映世界药典水平的先进指标。

2.2开展物品整理，实行分类管理

依据工作需要，将仪器设备、试剂样品等试验室内的物品划分为必要的和不必要的，将无用的不必要的垃圾和物品清除，确保所有在用物品都是必要的、有效的。例如，对已作废的文件资料及过期的标准溶液等进行清理，对校验后确定损坏无法维修的仪器设备进行处置，检验工作完成后，及时将实验废弃物转移至集中贮存点，使用频率不高的物品暂存至仓库等，塑造清爽整洁的实验室环境。

2.3脱气系统使用、注意事项和维护

流动相的脱气在泵混合和梯度分析中至关重要。传统的流动相脱气采用超声脱气，特别是水和有机混合时，脱气是非常必要的。超声脱气后的溶剂将在几个小时内“气泡的重生”，可能导致混合错误，在线真空脱气机的使用，避免“气泡的重生”带来的影响。在线真空脱气机使流动相的脱气变得简单方便。为了有效脱气，所有四条管线都应注入溶剂。脱气机中的真空膜管是分正相反相的，通常的液相脱气机的真空膜管是反相脱气膜，适用于甲醇和乙腈等有机系溶剂，如使用正己烷等小极性的溶剂，在实验结束后一定要尽快用甲醇等溶剂将真空膜管的小极性溶剂替换出来，最好的方法按液相使用的流动相配置相应的脱气机或脱气机内同时配置正相和反相真空膜管。

2.4做好环境管理，定期检查物料

首先，药品检测机构要定期打扫环境卫生，确保环境干净整洁，尤其要处理环境空气中的杂质，避免其对药品检测造成影响。其次检测机构应当安装室内温度监测设备与控制设备，以便检测人员在工作中对环境温度进行监督，如果发现温度不符合标准，即可通过温度控制设备进行调节，始终保持温度达标，给药品检测稳定性提供保障，有效控制检测质量。最后针对试剂等物料，检测机构除了要在物料采购时严格依照合格标准进行采购以外，还要对物料进行定期检查，如果发现物料出现质量问题，就应当第一时间更换，物料使用必须遵循先进先出的原则，以便物料过期。

结语

综上所述，HPLC技术在药品检验领域中的应用已经成为不可阻挡的趋势，在药品含量检测、有关物质检验中将发挥极为重要的作用，并促进药品质量的提升。随着现代医疗技术的发展，HPLC在药品检验中应用前景广阔，应加强有关新技术开发与探索，充分利用HPLC技术发挥其作用，提高药品检验规范化，为医学界做出贡献。

参考文献

[1]李子兵.高效液相色谱技术在药品检验中的应用[J].药品安全导刊,2020(03):173.

[2]白静,王超,尚延宾,姜一婧.高效液相色谱法简介及其在药品检验中的应用研究[J].临床医药文献电子杂志,2019,6(94):158.