基于响应面法的高强度充填材料制备试验研究

基于响应面法的高强度充填材料制备试验研究

李强 

（陕西能源冯家塔矿业运营有限责任公司  陕西榆林  719400）

摘要：为得到一种高强度充填材料，选用硅酸盐水泥、矸石、粉煤灰为主料，硅粉、液碱为辅料，利用响应面法中的Box-Bohnken试验方法设计了三因素三水平实验，对不同配比下材料的抗压强度进行综合分析，研究了各因素及因素间两两交互作用对强度的影响，并分析确定了混合浆液最优参数选取结果为：水灰比0.56、硅粉量5.70%、液碱量1.10%。根据响应面分析结果制备最优参数下的试块，并进行单轴抗压强度试验验证，结果显示响应面模型预测值与实际值的吻合度高达95.51%，且新配比材料抗压期强度较原材料提升了30.31%。

关键词：高强度；充填材料；响应面法；综合分析

分类号：TD712     文献标志码：A

0 引言

煤矿开采一直以绿色、安全、环保为主旨[1]。随着煤炭开采深度不断增加，伴随我国煤基固废大量堆积，造成了严重的环境污染并且处理方式耗时耗力，近年来相关学者通过研究尝试将固废制作成充填体充入采空区既可减少地面下沉又可减小环境污染[2]。常见煤基制备的充填材料主要为固体充填与膏体充填，对于利用煤基固废制作充填材料，相关学者进行了大量研究，刘倩影[3]等经研究新型胶结媒介作用下细粒级全尾砂膏体充填材料性能的变化规律，通过减小尾砂细度，提高Al2O3和SiO2的含量使结构更密实，流动性能和力学性都显著提高。兰立信[4]等通过对矸石、粉煤灰、黄土以及风积沙等固体材料进行压实试验得出结论：随着各分组实验中风积沙和矸石的质量分数不断下降，黄土和风积沙、粉煤灰和矸石两种混合材料应变都呈现增大的趋势。刘建功[5]等研究充填材料力学特征及比例特征得出，固体充填体掺入胶结料后，充填材料的强度有很大提升，加入胶结材料后也能适应充填要求较高的区域，可以在提高早期强度的同时对顶板也起到保护作用。

结合充填材料配比实验得出，在充填材料中加入早强剂和促凝剂等外加剂的条件下充填料浆坍落度适中[6]，流动性好，泌水量少，无离析，强度大。张高展[7]等在煤矿沿空留巷巷旁支护充填材料的制备中，通过控制水胶比和砂率并加入复合外加剂时可制备出泵送性能好、早期强度高、适应变形性能好的巷旁支护充填材料。

上述研究成果对于充填材料性能的改善具有积极显著的作用，但往往只针对一种性能进行改善，同时可能会以牺牲其它性能为代价来改进这种性能，因此对于保持高强度同时具有较好流动性材料，材料配比仍需进一步完善。本文通过使用Design Expert软件设计试验，研究多因素响应相互作用下对材料抗压强度的影响，配制出一种高强度新型充填材料。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验主要材料为普通硅酸盐水泥，钙质岩类矸石和锅炉粉煤灰，各原料的主要化学成分见表1。其中矸石粒径在5 mm—10 mm，粉煤灰粒径分布范围50 μm—150 μm，普通硅酸盐水泥平均粒径为45.7 μm。改性辅料为硅粉、液碱。干物料中水泥：矸石：粉煤灰=22.5：37.5：40。

表1 各材料的主要成分及含量

1.2 测试方法

制作70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm三联模块，按照《水泥胶砂强度检测方法》在标准条件下养护28d，然后利用MTS进行单轴抗压强度测试。

2 响应面模型建立

2.1 试验因素编码

响应面设计原理为回归设计，回归设计可以在一定试验范围内确定各因素之间的相关关系并建立相应的回归方程[8]。通过安排合适的试验点，可使每个点含有最多的信息量，且各因素间满足正交性。3因素3个水平编码设计见表1。

表2 响应试验因素编码

2.2 响应面试验结果

利用Design expert软件中的Box-Behnken试验法对抗压强度进行响应分析[9]，试验共分为17组，并设计17组试验方案，对每组方案的实验试块进行单轴抗压强度测试，实验结果见表3。

表3 抗压强度测试结果

3 响应面结果分析

3.1 模型建立

考虑到不同影响因素之间两两交互影响与单因素二次项影响，本试验采用二阶响应曲面模型。利用Design Expert软件对表3试验数据进行多元回归拟合，建立综合评分响应模型。综合评分回归方程为：

（式1）

y为综合评分响应值；A为水灰比；B为硅粉量；C为液碱量。

预测的综合评分值与试验值的比较如图1所示。由图1结果，试验点分布在对角线上及对角线的两边，说明预测值与试验值比较接近，平均偏差小。因此，预测值与计算值之间差异较小，说明模型建立合理，拟合方程的可靠性较好。预测模型的残差结果见图2，图中的残差均在零附近随机分布，无异常点，表明预测值与实测值吻合度高。

图1 响应试验值与预测值比较                  图2 响应预测模型的残差图

3.2 因素间交互作用规律

响应曲线图表示响应结果与其中2个因素构成的三维图，响应曲面的弯曲程度代表各因素间的相互影响程度，弯曲度大说明各因素之间的交互作用影响较大，反之说明交互作用影响较小[10]。为分析水灰比、硅粉及液碱之间的交互作用对模型综合评价的影响，绘制各个因素之间交互作用影响的响应曲面。抗压强度、凝结时间与黏度的响应曲面分布图3。

（a）A与B                  （b）A与C                （c）B与C

图3 响应各影响因素交互关系

水灰比与硅粉量交互作用对抗压强度的影响如图3（a）所示，随着水灰比增加呈非线性先增加后降低，硅粉量对抗压强度的影响程度低于水灰比，影响趋势相似，在水灰比0.47-0.58，硅粉4.30%-5.80%时，抗压强度达到最大。

图3（b）为水灰比和液碱量对抗压强度的影响，由图3（b）可知，水灰比与液碱量对抗压强度的影响显著，随着水灰比、液碱增加逐渐有明显的增加趋势，对抗压强度影响显著，在水灰比0.51-0.56，液碱量1.20%-1.40%时，抗压强度达到最大。

图3（c）为硅粉量和液碱量对抗压强度的影响，由图3（c）可知，硅粉量与液碱量对抗压强度的影响更加显著，抗压强度增加效果明显，在硅粉量3.50%-4.50%，液碱量1.30%-1.50%时，抗压强度达到最大。

3.3 结果验证

利用Design Expert软件中的优化功能，以强度最大为寻优条件，确定3种影响因素最优选取结果为：水灰比0.56、硅粉量5.68%、液碱量1.07%。考虑到实际试验操作，参数修正为：水灰比0.56、硅粉量5.70%、液碱量1.10%。高强充填材料预测值、实测值以及原充填材料抗压强度结果如表4所示，新材料预测值与实测值吻合度达95.51%。高强充填材料与原充填材料实测抗压强度结果相比提高了30.31%。

表4预测值和是实测值抗压强度比较

4 结 论

（1）响应曲线结果表明：当水灰比与硅粉交互作用时，在水灰比0.47-0.58，硅粉4.30%-5.80%时，抗压强度达到最大。当水灰比和液碱交互作用时，水灰比0.51-0.56，液碱量1.20%-1.40%时，抗压强度达到最大。当硅粉和液碱交互作用时，硅粉量3.50%-4.50%，液碱量1.30%-1.50%时，抗压强度达到最大。

（2）材料最优配比为水灰比-硅粉-液碱混合浆液最优配合比为：水灰比0.56，硅粉量5.70%，液碱量1.10%。

（3）试验结果表明，该响应面模型预测值与实测值吻合度达95.51%，新配比下材料达到了高强效果，且强度较原材料强度提高了30.31%。

参考文献

[1]钱鸣高，许家林，缪协兴. 煤矿绿色开采技术[J]. 中国矿业大学学报, 2003, 32343-348.

[2]张玉伟，张建. 一种低成本矿山高水膨胀胶结充填材料性能探究[A]//第二十三届辽鲁冀晋粤川京七省市金属学会矿业学术交流会论文集[C]. 中国辽宁鞍山: 2016: 125-128.

[3]刘倩影，刘娟红，王洪江，等. 细粒级全尾砂膏体充填材料性能调控研究[J]. 金属矿山, 2021, (10): 51-60.

[4]兰立信，李猛，张强，等. 典型矿区固体混合充填材料力学特性试验研究[J]. 采矿与安全工程学报, 2019, 36(03): 593-600.

[5]刘建功，王翰秋，赵家巍. 煤矿固体充填采煤技术发展回顾与展望[J]. 煤炭科学技术, 2020, 48(09): 27-38.

[6]赵国彦，吴浩，陈英，等. 矿山充填材料承载机制及压缩特性实验研究[J]. 中国矿业大学学报, 2017, 46(06): 1251-1258.

[7]张高展，王雷，孙道胜. 煤矿沿空留巷巷旁支护充填材料的制备[J]. 硅酸盐通报, 2012, 31(03): 590-594.

[8]赵少远，袁守军. 响应面优化碳气凝胶基阴极材料制备[J]. 广州化工, 2022, 50(02): 36-38.

[9]魏凯伦，赵卫全，樊恒辉. 基于响应面法的硅溶胶注浆材料配比优化研究[J]. 硅酸盐通报, 2022, 41(06): 2015-2023.

[10]李昌新，张庆武，李立. 高炉渣基沸石分子筛材料的制备及其响应面优化[J]. 安全与环境学报, 1-11.