藤丹胶囊中4种酚酸类成分含量测定

藤丹胶囊中4种酚酸类成分含量测定

余先红，王瑶，杜庆庆，朱欧阳，赵昱棐，廖予菲

陕西国际商贸学院 陕西 西安 712046

摘要：目的 对不同批次藤丹胶囊中酚酸类成分含量进行对比研究。方法 建立HPLC法分析不同批次藤丹胶囊中酚酸类成分含量。结果 酚酸类成分含量测定结果表明，迷迭香酸和丹酚酸B在不同批次中成分含量都比较稳定，也证明了在《中国药典》中将丹酚酸B作为控制质量指标的依据具有参考性。结论 本研究建立了藤丹胶囊中酚酸类成分的测定方法，可为藤丹胶囊药品质量控制提供依据。

关键词：藤丹胶囊；酚酸；含量测定

藤丹胶囊由钩藤、夏枯草、猪胆膏、桑寄生、丹参、川芎、三七、车前子、防己、黄芪十味药组成，全方以调肝入手，兼及脾、肾、心，泻中有补，降中寓升，顺其气血冲和之性，共奏平肝息风，泻火养阴，舒脉通络之效，使肝阳得平，肝血得复，瘀祛痰除、经脉和畅，气机复常，从而达到阴阳平衡，气血调畅，而头痛、眩晕症自消，治疗高血压疗效确切[1]。本文针对其含量测定评价指标缺乏专属性，以藤丹胶囊中酚酸类化学成分为研究对象[2]，在色谱条件下建立含量测定方法并对阿魏酸，绿原酸，迷迭香酸及丹酚酸B等4种有效化学成分同时进行含量测定。

1.仪器与试剂

1.1实验仪器

LC-2030C Plus高效液相色谱仪（日本岛津制作所）；SQP-SECURA225D-1CN电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ-800KDE超声提取器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2实验材料

绿原酸对照品（成都普斯特生物科技有限公司，批号PS012822，纯度98%）；阿魏酸对照品（批号110773-201915，纯度99.4%）；迷迭香酸对照品（批号111871-201706，纯度99.4%）；丹酚酸B对照品（批号111562-201917，纯度96.6%）均购自中国食品药品检定研究院；乙腈（德国Merck公司，色谱纯）；其他试剂为分析纯；水为超纯水。

藤丹胶囊由陕西步长高新制药有限公司提供，批号分别为210101、210102、210201、210202、210301、210302、210402、210501、210502、210602、210601、210702。

2.实验方法与结果

2.1色谱条件

Dimonsil Plus-C18色谱柱（250 × 4.6 mm, 5 μm），流动相A为甲醇溶液；流动相B为0.01%磷酸水；采用梯度洗脱，洗脱程序为：0~15.0 min，10%~30%A；15.0~35.0 min，30%~45%A；35.0~50.0 min，45%A；50.0~55.0 min，45~10%A；55.0~60.0 min，10%A。进样量10 μL；流速1.0 mL/min；检测波长260 nm；柱温30℃。

2.2对照品溶液的配制

精密称取绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B对照品适量，加甲醇溶解配制成甘氨绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B的浓度分别为0.292 mg/mL、0.262 mg/mL、1.385 mg/mL、6.832 mg/mL的混合对照品溶液，备用。

2.3供试品溶液的配制

取藤丹胶囊内容物约1.00g，精密称定，加25mL甲醇称重，超声处理（功率500W，频率40kHz）20 min，放冷，加甲醇补重，过0.45 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。

2.4 测定法

分别取12批藤丹胶囊样品，按照2.3项下方法制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件进样测定。

2.5 方法考察

4种酚酸类成分在对应的浓度范围内，浓度对数和仪器响应值对数呈良好的线性关系。在分析条件下，仪器精密度较好，方法重复性良好，准确度高，符合分析测定要求。

2.6 含量测定结果

含量测定结果显示，阿魏酸、绿原酸、迷迭香酸、丹酚酸B的平均值分别为0.02%、0.06%、0.43%、1.61%；阿魏酸的变异系数为454.22%、绿原酸的变异系数为333.03%、迷迭香酸的变异系数为12.25%、丹酚酸B的的变异系数为3.89%。只有迷迭香酸和丹酚酸B的值在15%以内，说明这两种成分在不同批次中成分含量都比较稳定，也证明了在《中国药典》中将丹酚酸B作为控制质量指标的依据具有参考性。另外两种成分在不同批次间含量稳定性较差，分析得出，可能需要在原料采集和工艺制备方面进行一些控制，使得该两种成分能够相对稳定。

3.讨论

该实验中建立HPLC法，对12批次的藤丹胶囊的含量进行测定，结果表明，在各范围内数据结果良好稳定。用此法所测丹酚酸B的含量均达到现行药典规定的标准。故此色谱条件下，能同时测定阿魏酸，绿原酸，迷迭香酸和丹酚酸B等物质的含量，方法简单准确，可供藤丹胶囊的质量评价参考。

参考文献

[1]李青，吾金卓玛，戴涌，等.藤丹胶囊质量标准方法的改进[J].中国医药科学，2018，8（15）：47-54.

[2]魏西羽，杨婷，刘厚汝，等

.丹酚酸B的药理作用研究进展[J].药学研究，2021，40（11）：748-752.

基金项目：2022年陕西省大学生创新创业训练计划项目（藤丹胶囊的化学成分分析及质量标志物的预测 编号：S202213123013）

通讯作者简介：廖予菲（1985-），女，陕西咸阳人，硕士，高级实验师，研究方向为中药活性成分及质量综合评价，

