压裂支撑剂检验质控探讨

压裂支撑剂检验质控探讨

齐光岩

吉林石油集团吉松质量技术检测有限责任公司 吉林省 松原市 138000

摘要：在石油和天然气工业的水力压裂作业中，压裂支撑剂被视为关键的专用材料。高质量的压裂支撑剂对于维持油、气的高导流性能和提高油、气井的产量具有至关重要的作用，因此，对压裂支撑剂进行严格的检验对于油气田的生产是至关重要的。为了确保测试过程准确可靠，必须加强压裂支撑剂检验质量管理和质控措施研究。通过实施质量控制措施，可以确保实验过程的稳定性，并将检测结果的偏差维持在可接受的范围之内。目前，我国油田企业在进行压裂支撑剂质量检验时还存在一些问题，需要采取一定的对策加以解决。

鉴于此，本文主要分析压裂支撑剂检验质控。

关键词：压裂支撑剂；检验；质控

中图分类号：TE357   文献标识码：A

1、引言

压裂支撑剂具备8个关键的性能参数，它们是体积密度、视密度、圆度、球度、浊度、粒径、破碎率以及酸溶解度。不同种类的支撑剂对这些性能要求各不相同。压裂支撑剂作为一种机械性质的材料，在确保压裂工程的顺利进行以及提高油气质量和产量方面起到了不可或缺的角色。随着油田勘探开发难度的增大以及对油气藏认识程度的加深，压裂支撑剂也越来越受到关注，并成为国内外学者研究的热点之一。无论是国外还是国内的标准，都明确了压裂支撑剂的检测标准和方法。如何对其进行科学、精确和客观的质量评估，是确保压裂技术能够顺利执行的关键因素。

2、传统支撑剂测试方法

2.1、传统检验流程

在传统的检验流程中，管理部门会通知检验机构进行现场取样，然后取样人员会根据现场到货量来确定取样的数量，接着拍摄取样照片，并完成采样记录和采样标签的填写。在送检的过程中由检验员按照规定程序将试样送至实验室进行检测。在样品被运回实验室后，我们进行了人工分样。根据SY/T5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》，我们进行了手工检验，并手动记录了原始数据。之后，我们编写了Word版本的检验报告，并在三级审核后提交了检验报告。

2.2、传统方法缺点

（1）品采集不规范

手动填写的采样数据可能导致样本的取样信息不齐全，甚至可能产生错误。为提高检测结果的准确性和可靠性，应采用自动化技术对样品进行采集，保存及报告等环节的自动操作。由于重复性的工作强度较大，样品信息在传递过程中容易产生错误，这进一步降低了检验工作的效率。

（2）检验效率低

在进行压裂支撑剂的性能指标测试时，整个测试流程、初始记录的填写、测试结果的计算以及检验报告的编写都是手工完成的，这在很大程度上限制了测试的速度，并导致了检验效率的降低。

（3）检验误差大

在执行测试操作的过程中，某些项目，例如浊度、圆度和球度的测定，受到人为因素的较大影响。采用人为判断的方法不仅速度缓慢，而且容易产生误差。例如，在进行圆度和球度的测试时，需要将20~30粒陶粒放入显微镜下进行人工观察，然后将每一粒陶粒与标准图版进行对比，以判断其圆度和球度。这种方法不仅耗时，而且其判定结果存在较大的人为误差。

（4）质量追溯性不强

传统的检验方法主要依赖于人为的判断和手工记录，这在很大程度上受到主观因素的影响。因此，在进行质量追溯的过程中，需要仔细检查大量的纸质原始资料，这可能会导致一些错误。传统印刷检验标识的信息含量较低，容易被模仿和损坏，其质量追踪能力也相对较弱。

3、压裂支撑剂检验过程

3.1、浊度

在进行支撑剂浊度测试时，中国内的标准SY/T5108—2014和Q/SY17025—2019都是由试验人员手动操作的（手动水平摆动0.5min60次，不能搅动，放置5min）。由于不同检验人员摆动的距离和手臂力量的差异，数据偏差较大。当检测值落在规定的标准范围内，不同的检验人员所得到的结果会有所不同，这并不会对检验结果的判定产生太大的影响。然而，在浊度检测数据接近标准规定的临界值的情况下，检验人员可能会误判支撑剂的性能，从而导致一些不必要的经济损失。在API19C—2018和ISO13503-2:2006（E）的国际标准中，有提议使用智能摇瓶机来替代传统的人工摇动方式。其中，API19C—2018明确规定了摇瓶机的详细参数，如每分钟的振荡次数为385±10%和移动角度为10°±1°。这种机器的替代不仅确保了数据的稳定性和准确性，还大大减少了由人为因素导致的误差。

3.2、酸溶解度

在进行酸溶解度的测试时，四个标准都明确要求使用20mL的蒸馏水在过滤设备中对样本进行三次清洗。然而，仅在SY/T5108—2014文档中提及，需要冲洗三次直到pH值达到中性。如果不彻底清洗酸液，压裂支撑剂的酸溶解度可能会偏高。在真实的实验环境中，我们观察到20mL的蒸馏水并不能使冲洗液保持中性，因此，在接下来的标准修订中，我们建议考虑是否需要对这一条款进行更改。

3.3、视密度

视密度测试4项标准规定支撑剂称样量不一。在SY/T5108—2014的版本中，修改了ISO13503-2:2006（E）的规定，因此两者的标准是一致的，都是大约10g的称重，精确到0.01g。Q/SY17025—2019中试样称样量为30g,精确到0.01g。API19C—2019中根据支撑剂种类规定了不同的称量范围，如石英砂:48~54g,覆膜石英砂:63~68g,高密度陶粒:63~68g,低密度陶粒:42~48g等。Q/SY17025—2019和API19C—2019的称样量相对较大，这有助于显著降低系统的误差。此外,API19C—2019对于不同种类的支撑剂的称样量设定了特定的标准，这更加科学合理。

4、压裂支撑剂检验质控

4.1、破碎率质控措施

（1）采用0.01g的感量天平来测量所需的样本，其精确度可以达到±0.01g。（2）将粉碎好的粉碎室的试样进行清洗，并完全送入筛子中。（3）振筛完成后底盘上破碎样品被清洗并均流入称量烧杯中。

4.2、酸溶解度质控措施

（1）使用分样器进行3~4次分样，并用称量勺舀取分样器表面的适量试样，不应一处反复舀样。（2）严格控制试样的烘干时间，烘箱温度上升到105°C作为计时的开始，烘制1h。（3）烘干结束，从烘箱取样时，烘箱门不能开大，避免产生对流风造成混料，且必须逐个取出放入干燥器内，不可整盘端出，冷却30min,立即称量。（4）在称量过程中，我们使用了感量为0.001g的天平，而酸溶所需的样品称量精度达到了±0.005g。在将样品烘干并冷却后，直接将其倒入聚四氟乙烯烧杯中进行称量，以避免因中间倒料导致的物料损失。（5）新领回的盐酸在使用前进行标定浓度，确保了混合酸液的制备精度。（6）酸溶的时候要注意把试样均匀的平放在烧杯的杯底，温度要控制在65°C,升温时间为30min,升温的时候不要搅拌，不要让其受到污染。（7）抽滤前将定量滤纸用蒸馏水润湿，使其紧贴坩埚内壁，调节抽力至合适状态，防止因抽力过大将滤纸抽破。在抽滤过程中保证样品都被洗到坩埚内，并洗到中性，在测量pH值的过程中警惕试纸粘住样品而导致材料的流失。（8）坩埚用了约50次后，才及时换。破碎率，酸溶解度的实验室内比较结果的相对偏差小于无偏差，满足检测要求。实验室间对破碎率和酸溶解度的比对结果显示，相对偏差不超过20%。

在水润湿的环境中，压裂支撑剂的破碎率显著增加，达到了正常样本破碎率的两倍以上。再次烘干处理时破碎率再次明显下降，但是同样无法降至正常试样水平。压裂支撑剂的破碎率在湿润情况下得到了不同程度的增加，破碎率增加至正常试样破碎率附近。而再次烘干处理时，破碎率在一定程度上又有所下降，但是也无法降至正常试样的程度。

5、结束语

石油压裂支撑剂，是指在地层深处维持岩石裂隙裂开状态。在油田压裂工艺技术中，石油压裂支撑剂质量的好坏是能否取得较好增产效果至关重要的因素之一。油田使用压裂支撑剂产品的质量监督检验时发现：同一试样，统一标准，不同实验室测试，受实验仪器影响、环境温度和湿度以及人员误差的差异会对检验的最终结果产生影响，从而导致出现一些检测误差。由此可见，本文的研究也就显得十分的有意义。

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