简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:应用气相色谱分析技术,对戊二醛消毒液直接进样分析,实验方法简便,分析快速准确。用该方法对某一消毒液样品的6次气相色谱法测定,均值19.1,标准差为0.32,变异系数为1,675%,平均回收率98.4%。在一定的色谱条件下.得到一条较为理想的检量线:Y=86.98X+3.263;r=0.9986。与目前常用的滴定分析法进行了比对实验.按照分析数据的显著性检验,经过F检验和t检验的计算(F=4.91,t=0.541,P〉0.05),验证了两种方法测定结果无显著性差异。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.
简介:利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.
简介:建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5um,150mm×6.0mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02~0.3g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%~100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.
简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.
简介:应用重标度范围(R/S)分析技术和吸引子重构技术,初步研究了下喷自吸环流反应器内气-液-固三相流动的时序压力波动的局部分形维数和局部最大Lyapunov指数特性.结果表明,在喷射有效区和导流筒内管流区,分形维数和最大Lyapunov指数均随喷射液体流量和固体颗粒加入量的增加而增大,且局部分形维数与最大Lyapunov指数的分布规律相似.在本文实验条件下,反应器内最大Lyapunov指数均为正值,表明该反应器内的流动行为呈现混沌特性.局部分形维数和局部最大Lyapunov指数等局部非线性表征参数可用来从更深层上揭示三相环流反应器内的流动特性,例如流区过渡及流动结构等.