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  • 简介:目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标(缬沙坦)的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2~100、2~800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%~2.4%和0.7%~0.8%,基质效应分别在100.4%~103.9%和98.2%~100.9%,回收率分别在97.6%~98.5%和92.0%~101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

  • 标签: 高效液相色谱 质谱法 非洛地平 美托洛尔 比格犬 血浆
  • 简介:[摘要] 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人脑脊液中盐酸万古霉素和美罗培南的浓度,并将其应用于颅脑手术患者的治疗药物监测。方法 脑脊液样品经蛋白沉淀后测定,使用ADME色谱柱,柱温为35 ℃,流动相为0.1%甲酸水溶液(A相)、甲醇(B相),采用梯度洗脱(0-1 min,5% B;1-1.5min 5%-59% B;1.5-4min,59% B),流速为0.4 mL·min ,正离子模式下进行多反应监测(MRM)盐酸万古霉素(m/z 725→144);美罗培南(m/z 383.8→141);内标替诺福韦(m/z 287.8→176)。 结果 人脑脊液中盐酸万古霉素及美罗培南在1-2000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率分别为85.62%-96.78%,92.09%-101.84%,日间及日内精密度的RSD均小于15%,稳定性考察良好。采用建立的方法检测了34例颅脑手术患者静脉输注万古霉素和美罗培南后的脑脊液浓度,测得盐酸万古霉素浓度范围为215.6-3045.20 ng/mL,美罗培南浓度为1.5-238.59 ng/mL。结论 所建立的LC-MS/MS检测方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可实现对盐酸万古霉素和美罗培南的快速定量测定,满足临床治疗药物浓度监测需求。

  • 标签: [] 高效液相色谱-串联质谱 盐酸万古霉素 美罗培南 定量测定 治疗药物监测
  • 简介:探讨腹腔镜胆总管探查加腹腔镜胆囊切除术(LCBDE-LC)与内镜下逆行胰胆管造影术/十二指肠乳头括约肌切开术加腹腔镜胆囊切除术(ERCP/EST-LC)2种术式对胆囊结石合并胆总管结石的疗效、安全性和手术结果。收集2012年1月-2016年3月行微创手术治疗的患者62例。其中34例行LCBDE-LC治疗,28例行ERCP/EST-LC治疗,比较两组手术成功率、手术时间、术后胃肠功能恢复时间、住院时间、住院费用及术后早期并发症等相关指标。LCBDE-LC手术成功34例,成功率100%,术后发生胆瘘2例;ERCP/EST-LC组手术成功28例,成功率100%,术后并发急性胰腺炎4例,术后出血4例。两组术后并发急性胰腺炎、术后出血发生率差异有统计学意义(χ~2=4.291、2.125,P〈0.05)。LCBDE-LC组手术时间、住院时间、术后胃肠功能恢复时间及住院费用均少于ERCP/EST-LC组,差异有统计学意义(t=-9.836、-4.397、1.345、2.451,P〈0.05)。在同样适应证下,优先选择行LCBDE+LC术式治疗胆囊结石合并胆总管结石效果较好。

  • 标签: 微创手术 胆石症 ERCP/EST-LC LCBDE-LC 乳突肌切开术
  • 简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

  • 标签: 大败毒胶囊 含量测定 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 UPLC-MS/MS
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:腹腔镜胆囊切除术(LaparoscopicCholecystectomy,LC)的严重并发症之一是胆管损伤(BileDuctInjury,BDI),特别是肝总管、胆总管的损伤。作者自1991年以来实施腹腔镜胆囊切除术1200余例,未发生肝总管、胆总管损伤,现将LC术中防止胆管损伤的手术体会总结如下。1V形分离三角右边,牵展暴霹Calot三角

  • 标签: 腹腔镜术 胆囊切除术 胆管损伤
  • 简介:目的:分析和讨论腹腔镜胆囊切除术(Laparoscopiccholecystectomy,LC)并发症的发生原因、预防和处理措施。方法:回顾分析2003~2012年我院2031例患者施行LC的临床资料。结果:并发症总例数22例,占1.08%,术中胆总管损伤4例(0.20%),胆漏9例(0.44%),术后腹腔出血5例(0.25%),术后胆总管残石2例,术中胃穿孔1例,术后剑突下戳孔疝1例,均通过保守或再次手术痊愈。2003~2007年完成LC手术951例,并发症总数14例,占比1.47%;2008~2012年完成LC手术1080例,并发症总数8例,占比0.74%。结论:LC是治疗胆囊结石、胆囊息肉的理想安全术式,胆漏、胆管损伤及腹腔出血是LC的主要并发症,并发症的发生主要与操作者的手术操作熟练程度、经验、技巧有关,加强操作培训,加强胆囊三角解剖辨认,以及及时发现、早期处理是防治LC并发症重要措施。

  • 标签: 胆囊切除术 腹腔镜 术后并发症
  • 简介:摘要: 目的 采用UHPLC-MS/MS法测定中成药中西地那非、伐地那非、他达那非。方法 采用Agilent C18 (1.8μm,2.1×50mm) 色谱柱;流速:0.2mL/min ;流动相: A为含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;柱温35℃。结果 三种物质在所建立的色谱条件下均能较好分离, 在 20ng/mL~200ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均回收率97.3%~102.0%。结论 该方法前处理简单、选择性强,灵敏度高,可用于测定中成药中3种非法添加的壮阳类化学药物。

  • 标签: UHPLC-MS 伐地那非 西地那非 他达那非 保健品
  • 简介:【摘要】目的:分析GC-MS/MS法测定药品中N-亚硝胺类化合物的含量。方法:选择甲醇作为提取试剂,通过气相色谱质谱法测定药品中N-亚硝胺类化合物含量,主要为药品中 N-亚硝胺类化合物的痕量检测提供科学数据。结果:本次检验药品中不含N-亚硝胺类化合物,NDEA、NDMA、NDIPA的平行加标回收率为最大为114.6%,最低91.5%,相对标准偏差:0.975%~3.02%(n=6)。结论:GC-MS/MS法操作方便,能够为药品中N-亚硝胺类化合物含量分析提供科学依据,可推行。

  • 标签: GC-MS/MS法 药品 N-亚硝胺 回收率 气质色谱
  • 简介:目的分析腹腔镜胆囊切除术(1aparoscopiccholecystectomy,LC)胆管损伤发生的原因,预防胆道损伤,促进Lc普级应用。方法对遵义医学院附属医院肝胆外科2003年9月~2010年4月收治的29例胆道损伤病例进行研究,分析Lc发生胆管损伤的原因,研究预防胆管损伤的措施。结果Lc胆道损伤在各级医院,各级医师都有发生,而以基层医院和初学者发生率最高,并且多在手术后发现。损伤性质中以胆管横伤最常见,而解剖变异和三角区炎症粘连是Lc胆管损伤最常见因素。结论胆道解剖变异、病理因素以及医生的临床经验和手术技能与胆道损伤关系密切,了解胆道组织生理构建、Lc技术特点有利于预防胆道损伤。手术医师提高综合素质,合理处理可能导致Lc胆道损伤的不利因素,提高对胆管损伤的警觉性,适时中转。

  • 标签: 腹腔镜囊胆切除术 胆管损伤 原因 预防
  • 简介:摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。

  • 标签: ICP-MS技术 药物分析 具体应用
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用 退热凝胶 挥发性成分 定性分析 定量分析
  • 简介:摘要目的探讨ERCP联合LC在治疗胆总管结石并胆囊结石中的临床疗效。方法选取2013年5月~2015年5月于我院就诊的胆总管结石并胆囊结石患者共70例,分为对照组和观察组,对照组20例采用开腹取石治疗,观察组50例采用ERCP手术3~5天后进行LC治疗,对比两组患者的手术成功率以及术后并发症发生率。结果与对照组相比,观察组的手术成功率(98.0%)高于对照组(75.0%),并发症发生率也更低,P<0.05,具统计学意义。结论对胆总管结石并胆囊结石患者采用ERCP手术3~5天后进行LC治疗可以提高手术成功率,手术安全性更高,值得在临床进行推广。

  • 标签: ERCP LC 胆总管结石 胆囊结石 临床疗效
  • 简介:目的探讨彩色多普勒超声(colorDopplerflowimaging,CDFI)检查对急性胆囊炎LC难度的预测价值。方法99例因急性胆囊炎行LC的患者,根据术前CDFI检查的指标(胆囊容积、胆囊壁厚度及血流信号、胆囊腔、胆囊床和肝内外胆管的情况)评分分为容易组和困难组;根据术中难度评分分为手术容易组和手术困难组,评估其对手术难度的预测价值。结果术前CDFI预测容易组和困难组分别为67例和32例;根据术中难度评分,手术容易组和手术困难组分别为61例和38例。术前CDFI预测困难组与容易组比较,胆囊容积增大[(39.5±13.2)cm^3vs(32.6±10.4)cm^3],胆囊壁增厚[(10.1±4.0)mmvs(3.8±0.9)mm],胆囊颈结石嵌顿、胆囊壁血流信号丰富和胆囊粘连的患者多于容易组,差异有统计学意义(t=-2.820,-12.318,-3.952,Χ^2=33.548,19.461,P〈0.05)。以胆囊容积、胆囊壁厚度、胆囊颈结石嵌顿、胆囊周围粘连情况为预测指标,急性胆囊炎术前CDFI预测LC难度准确率为94%(93/99)。结论术前CDFI检查有助于掌握急性胆囊炎LC适应证,对手术难度预测具有指导价值。

  • 标签: 彩色多普勒超声 胆囊炎 腹腔镜胆囊切除术 预测
  • 简介:[摘要]目的:观察ERCP联合LC治疗胆囊结石合并胆总管结石的临床价值。方法:研究对象共90例,均为本院治疗的胆囊结石合并胆总管结石患者,治疗时间在2022年6也—2023年5月。随机分组,对照组45例,实施开腹胆囊切除术和胆总管切开取石术;观察组45例,实施经内镜逆行胰胆管造影术(ERCP)联合腹腔镜胆囊切除术(LC)。结果:观察组的术中出血量少于对照组,术后排气时间、术后下床活动时间、术后住院时间短于对照组,P<0.05。两组的单项并发症发生率对比,P>0.05。观察组的并发症总发生率低于对照组,P<0.05。结论:ERCP联合LC治疗胆囊结石合并胆总管结石能够有效促进患者术后的康复,减少并发症发生率,具有较高的临床价值。

  • 标签: []ERCP LC 胆囊结石 胆总管结石