简介:目的:建立了胃溶型丙烯酸树脂单体残留的高效液相色谱检测法,分析了国内外产品并对国内产品的单体残留去除进行了初步研究。方法:采用HPLC法对市售产品进行检测,色谱柱为WatersXBridgeC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-pH2.0磷酸盐缓冲液(55∶45,v/v),流速为1.8mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为30℃。采用重结晶对国内产品单体残留去除并进行单因素考察。结果:甲基丙烯酸甲酯和丁酯在高低浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率为96.7%~103.2%,精密度、重现性和稳定性良好。去除后产品的单体残留显著降低,单因素考察确定活性炭用量为0.5%,温度为50℃,处理时间为1h,处理pH为1.0,搅拌速率为1800r.min-1,聚合物溶剂比为1∶20(w/w),其去除效果较好。结论:HPLC法简便快速,灵敏可靠,适用于胃溶型丙烯酸树脂单体残留的检测,重结晶法对残留单体的去除简单有效。
简介:镍螯合物2与多种取代的硼酸/硼酸酯3通过Suzuki偶联反应,制备具有多种取代的镍螯合物4,通过氢化、水解两步反应合成α-取代β-氨基酸及其衍生物。该合成方法操作简单,条件温和,适用于α-取代-β-氨基酸及其衍生物的大规模制备。更多还原
简介:目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用AlltechC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0mL·min^-1,检测波长280nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.1906~1.9062txg(r=0.9998)、0.0213~0.2131μg(r=1)、0.1727~1.7277μg,(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。