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7 个结果
  • 简介:建立了高效液色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:建立固萃取-气色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:研究与优化了静态顶空气色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。

  • 标签: 顶空气相色谱 蜜柚 乙醇 乙醛
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:利用固微萃取和气色谱、质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度、萃取时间、加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法。结果表明,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mL。

  • 标签: 固相微萃取 气质联用 猕猴桃酒 香气成分
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:采用反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP(Cat.#65351)固萃取柱、CleanertBaP-3固萃取柱(内装有分子印迹材料)净化植物油样品中的苯并(a)芘,分析比较前处理效果,2种固萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3(P/N:BaP5006)固萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

  • 标签: 苯并(A)芘 固相萃取柱 反相高效液相色谱法