简介：浊点萃取法是近年来发展较快的一种环境友好型液液萃取技术,与传统的提取方法（如液液分配、固相萃取、索氏提取等）相比,具有高效、低毒、操作简单等优点,目前已成功应用于金属离子、蛋白质、环境样品的前处理和分离、纯化。概述了浊点萃取法的机理和分类（温度诱导的浊点萃取法、凝聚萃取法和混合胶束介质萃取法）,总结了近年来该方法在农药残留分析领域环境样品前处理中的应用及其优缺点。

简介：从超临界流体萃取的原理和特点、提取剂种类、样品前处理、萃取条件的选择、超临界萃取与3种经典提取方法的比较等5个方面进行了综述,并展望了其应用前景,旨在使国内对这项技术在农药残留上的应用引起重视.

简介：采用超临界流体萃取-气相色谱法，以砂地柏SabinavulgarisAnt．果实油主要杀虫活性成分松油烯-4-醇的萃取率为评价指标，提出了砂地柏果实油中松油烯-4-醇的超临界流体萃取较优工艺条件为：萃取物料粒径0.85mm（20目），静态萃取10min，萃取温度45℃，压力34．47Mpa，流体CO2总流量30mL／g。采用该法对砂地柏果实油中松油烯-4-醇的萃取率达2．72mg／g，明显高于水蒸气蒸馏法（萃取率为2．00mg／g），并具有快速、简便、精确、无毒、经济等优点。

简介：建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5．0μg/kg，单诺沙星为1．0μg／kg，培氟沙星为4．0μg／kg，沙拉沙星为20．0μg／地，氧氟沙星为30．0μg／kg。结果表明，7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75％～95％之间，相对标准偏差为1．3％～9．3％；检测限在0．07～5．84μg/kg之间，定量限在0．23～19．48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测，结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。

简介：采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02～5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0～4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%～96.3%之间,相对标准偏差在4.9%～12.1%之间。

简介：采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m（PSA）：m（GCB）=1：1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%～103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.9%;在土壤样品中的回收率为82%～98%,RSD为1.9%～7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%～95%,RSD为1.5%～6.2%。在0.002～1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967～0.9997之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.0002～0.0003mg/kg）,B-enol（0.0001～0.0003mg/kg）,B-keto（0.0004～0.0006mg/kg）,B-mono（0.0004～0.0007mg/kg）,B-glu（0.0002～0.0006mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.0006～0.001mg/kg）,B-enol（0.0003～0.001mg/kg）,B-keto（0.0012～0.0016mg/kg）,B-mono（0.0012～0.0019mg/kg）,B-glu（0.0006～0.0013mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。