简介：本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI（＋）MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限（S/N≥10）为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

简介：采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

简介：目的：建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）确证方法。方法：样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂（85：15，v／v）提取，采用改进了的QuEchERS法为净化方法，气相色谱-三重四级杆串联质谱（Gc-Ms／Ms）的多反应监测模式（MRM），内标法定量。结果：在0．01μg／mL～5．0μg/mL的浓度范围内，线性关系良好。在O．005mg／kg～0．1mg／kg添加水平范围内，回收率为60．1％-120．6％，相对标准偏差（RSD）为4．3％-17．8％（n=6）。结论：该方法准确性和重复性好、操作简便，适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

简介：建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质，再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式，用内标法进行定量。本方法简便、快速，方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.009mg/kg，在加标水平为0.01mg/kg时，平均回收率为70.7～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～7.2%；在加标水平为0.02mg/kg时，平均回收率为70.3～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～6.2%。

简介：1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式（ESI-）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

简介：利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪酸(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪酸。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。

简介：建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限（S/N=3）为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差（RSD）为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差（RSD）为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈反萃取，C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。该方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，方法的定量下限（S／N≥10）为0．01—0．05mg/kg，在加标水平为0．05mg／kg时，方法回收率为60．8％-124％，相对标准偏差为2．7％～14％。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：本文建立超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件：ACQUITYUPLCBEHHILIC柱（2．1×100mill，1.7m），流动相：乙腈-0．5mmol／L酸铵溶液（0．1％甲酸），流速：0．3mL／min。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．05—0．50mg／kg添加水平时加标回收率为63％-90％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于7．2％。

简介：建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯（DMS）和硫酸二乙酯（DES）残留量的气相色谱-串联质谱（GCMS/MS）方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

简介：摘 要 在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时，受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求，同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出，因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳；利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离，随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。