学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药色谱-串联谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均法均提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固萃取技术处理样品,通过高效液色谱--飞行时间质(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机富集全蝎中的疏水化合物,下层水提取极性小分子。提取物经色谱-谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

  • 标签: 蝎子 脂肪酸 氨基酸 气相色谱-质谱联用 样品处理
  • 简介:二十年前,当雀巢放弃产品出口方式而选择本土化策略的时候,就注定雀巢将介入到中国乳品行业的竞争当中,不能抽身事外。期间,经过2005年的“碘超标”事件之后,雀巢品牌在消费者心目中的形象出现了破损,这也让雀巢开始重新审视其在中国的本土化发展策略。

  • 标签: 产品出口 乳品行业 本土化 消费者 中国
  • 简介:反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了色谱法和气色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。

  • 标签: 食品 反式脂肪酸 气相色谱法 气相色谱-质谱法
  • 简介:实验采用色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

  • 标签: 糖精钠 气相色谱法 硅烷化
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效液色谱-串联方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,液色谱-串联基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 测定方法 小麦粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 串联质谱法
  • 简介:目的应用液色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:啤酒中的风味物质很多,已经检出的就有数百种之多。但对啤酒风味影响较大的通常有几十种,有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味,但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。啤酒中不良风味除了与啤酒中存在的老化物质有关外,还与啤酒的生产原料、以及制造工艺有关。本文从啤酒感官品评效果到口味阈值、从形成原因到分析方法做了一些总结,以与行业内同仁们交流。

  • 标签: 啤酒风味 阈值 分析 控制
  • 简介:研究了顶空固微萃取-色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固微萃取的萃取条件及色谱的检测条件。结果表明:在液平衡温度60℃,液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

  • 标签: 黑液 顶空固相微萃取 气相色谱 甲醇
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液微萃取-色谱-联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,色谱进行分离,定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液色谱-串联(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动梯度洗脱,采用串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:目的建立一种同位素内标-液色谱-串联测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液色谱-串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:色谱谱分析检测表明:苇浆CEH漂白的氯化段和碱处理段废液中均含有氯代酚和氯代愈创木酚,氯化段废液中的氯代酚相对含量高于氯代愈创木酚,碱处理段废液中两类氯代酚类化合物的相对含量接近。次氯酸盐漂白段废液中的氯代酚类化合物含量极少。经过载体吸附法固定的白腐菌处理之后,苇浆CEH漂白混合废液中的氯代酚类化合物含量大为降低。

  • 标签: 白腐菌 漂白废液 氯代酚类化合物 气相色谱─质谱分析