简介:摘要目的考察天麻素对照品溶液是否稳定,确定天麻素对照品溶液的使用有效期。方法按天麻素检测方法,分别制备两份对照品溶液,在0、7、15、30、45、60、75、90天分别进行检测,在0天,对两份对照品溶液进行检测,两者结果差应≤2.0%,在0天以外的测试时间点,新配制两份对照品溶液,对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份对照品溶液进行检测,每个时间点的含量测定值与零时间点的含量差应≤2.0%。结果在零时间点,两份对照品溶液的含量差为0.86%,小于2.0%,对天麻素对照品溶液溶液共考察了90天,在每个时间点的含量测定值与零时间点的含量差均小于2.0%。结论天麻素对照品溶液在规定条件下放置90天是稳定的,天麻素对照品溶液的有效期可以定为90天,勿需临用新配。
简介:目的:采用多种技术手段建立牛磺胆酸钠对照品标定技术方法。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-和13C—NMR)进行结构确认;用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检查;用质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中首次采用热重/差热分析(TG/DTA)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用系统对牛磺胆酸钠原料中残留溶剂进行快速筛查。结果:牛磺胆酸钠原料经薄层色谱法及高效液相色谱法测定,纯度达到99.16%;质量平衡法赋值结果87.9%,定量核磁共振法的验证结果为87.9%。结论:牛磺胆酸钠对照品原料的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠;能够用于含量测定用对照品分发、使用。
简介:摘要目的验证黄芪甲苷对照品溶液(0.2mg/ml)在特定的储存条件下储存一个月。方法对黄芪甲苷含量检测的准确性方法分别将制备两份供试品溶液A、B,在第1天(配制当天)与新鲜配置的0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液进行色谱分析。在第7、14、21、28、35天同样将供试品溶液A、B进行色谱分析。结果两份对照品储备液在各个时间点所检测的外观与供试品相比,没有出现异常情况;以及储备液在各时间点测得的含量与供试品相比,在第0天的绝对差值均小于2.0%,而各测试点与第一天的RSD值均小于2.0%。结论将0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液存储于棕色容量瓶,封口膜密封,2℃~8℃的冰箱中,在一个月内均可以用于检测黄芪甲苷含量,并可以保证检测的准确性。