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  • 简介:采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,萃取法富集水中苯系物。气色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。

  • 标签: 离子液体 苯系物 顶空微萃取 气相色谱法
  • 简介:建立了萃取(SPME)-气色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:建立了萃取-气色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:建立了萃取-气色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:建立了分散萃取-气色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了超高效液色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换萃取小柱,在Labtech的Speline全自动萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文采用分散萃取技术作为前处理手段,结合高效液色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:建立了萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02~0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r〉0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱 糕点 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用萃取前处理技术[1],结合气色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于液分离,结合气色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测。

  • 标签: 乙酰甲胺磷 分子印迹聚合物 分散固相萃取
  • 简介:目的用分散液液萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:建立了进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:建立了-气色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,-气色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:建立了竹炭萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多环芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多环芳烃的分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:采用进样气也谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:栀子为原料,采用萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子的挥发性成分,鉴定出45种栀子挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表的含有“-三甲基-环己烃-”结构的化合物有8种,初步判断为是形成栀子特征风味的挥发性化合物。

  • 标签: 栀子油顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性风味成分
  • 简介:根据国标GB/T16488-1996红外光度法测定水质中石油类和动植物,对自动萃取萃取水中油类的萃取效率进行测定研究。探讨了不同条件及不同成分的油类污染物对萃取效率的影响。结果表明,氯化钠对四氯化碳萃取效率影响较大,食用油在四氯化碳中的萃取效率比在水中的高15%~20%。

  • 标签: 水质中油类 自动萃取 萃取效率
  • 简介:使用加速溶剂提取仪(ASE)萃取固体样品中的持久性有机污染物是一种理想的萃取方式。本文利用国家环境保护总局标准样品研究所提供的土壤样品,利用正交设计选取不同的萃取条件,使用ASE萃取土壤样品中的PCBs,结合GC/MS的试验结果,对影响萃取效率的各因素进行了探讨。结果表明,本试验设置的不同ASE萃取条件对土壤样品中的PCBs萃取效率差异不大,三因素中影响萃取效果较大的是溶剂,其次是静态提取时间,而加热温度对七氯以上取代的PCBs萃取效率影响较大。优化后的萃取条件方法重复性较好,方法检出限为10~30ng/kg^-1。

  • 标签: 土壤 ASE PCBS GCJMS
  • 简介:本文研究了在聚乙二醇2000(PEG)硫酸铵双水体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水和PEG的吸收光谱。利用双水体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定