简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:【摘 要】本文在传统的气相色谱法的基础,依照国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会2023年3月17日发布的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2023),结合《地表水环境质量80个特定项目监测分析方法》(中国环境科学出版社 2009版)相关要求,摈弃填充柱分离效率低的缺点,采用顶空进样,比传统的气相色谱法手工进样简单,结合毛细血管柱分离效率高的特点,样品经高温汽化压缩后再进入GC分析。对水样的体积要求不大,处理步骤简单,灵敏度高。本法的整个前处理过程均在同一容器中进行,无需任何浓缩过程,仅需10min 就能完成整个样品分析过程,使用的样品少,操作简单、快速、有效。
简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
简介:摘要:环氧乙烷作为一种广泛应用的灭菌剂,被广泛应用于医疗器械、手术器具、包装材料等多个领域的灭菌处理中。然而,由于其在环境中的稳定性和对人体的潜在危害,环氧乙烷残留量成为了公众关注的重要问题。为确保医疗器械的安全性和患者的健康,准确测定医疗器械中环氧乙烷的残留量显得尤为重要。为此,本文旨在探讨顶空毛细管气相色谱法在测定医疗器械中环氧乙烷残留量中的应用,以供参考。
简介:目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0.02~10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10~g/L。对样品6次测定的相对标准偏差(RSD)〈2.1%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6%~104.9%。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。