简介：在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。

简介：对沙棘叶中黄酮类有效成分的提取条件进行了优化,建立了高效液相色谱测定方法,确定了水解后样品中甙元含量换算成总黄酮甙含量的转换因子r＝2.03.

简介：研究了使用1，2-二（9-蒽基）乙烷作为内标，高效液相色谱-荧光检测器（HPLC—FD）法测定卷烟烟气粒相物中B（a）P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标，经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B（a）P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟，方法平均回收率为（94±1．2）％，方法检测限是0．9ng／mL，相对标准偏差为（3．1～3．8）％。

简介：配气相位检查,排气门从打开到关闭所经过的曲轴转角,是发动机的一项重要参数.它告诉我们,发动机工作时进排气门打开和关闭的最佳时刻,可往往被忽视.多年来,我们只能用检查正时齿轮记号的方法来验证配气相位,误认为正时齿轮记号就是配气相位.其实它仅仅是保证配气一个方面,正时齿轮的正位安装,并能保证发动机的配气项的要求,发动机的工作性能也就受到影响.现对4125系列柴油机配气相位做一个阐述介绍.

简介：通过气相色谱法-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明：两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。

简介：通过对流动相和色谱柱的筛选,达到了人参皂苷高效液相-质谱测试条件优化。流动相组成醋酸铵（5mM）-氨水（1mM）-乙腈,梯度洗脱,色谱柱ZORBAXEclipseXDB-C18。对人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh2和Ro进行了测试,质谱图中基峰是[M-H]-离子,几乎没有碎片离子,因此该条件适合人参皂苷的定性检测。

简介：液相阻断ELISA用于检测家畜血清中的口蹄疫(FMD)抗体。主要应用于两个方面:一是检测FMD病毒感染,广泛用于国际贸易中;二是监测免疫抗体,评价FMD疫苗免疫效力,也就是疫苗免疫动物的抗强毒攻击能力。

简介：用嗅觉测量法-气相色谱联用（GC—O），火焰离子检测器-气相色谱联用（GC—FID），质谱-气相色谱联用（GC—MS）三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱（APCI—TOFMS），质子传递反应质谱（PTR—MS）两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是：辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用（GC—O）认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为：3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份，其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性（p=0．946）。直接质谱法相关性不显著（p=0．613）。经过不同方法的分析，我们发现，用GC—MS，GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同．显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同（P〈0．01）．（IntJMassSpectrom223—224（2003）55—65）

简介：目的建立气相色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固相萃取柱净化，气相色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1．51％，加标回收率在81．6％-89．3％之间，线性相关系数为0．9999。结论本方法符合相关要求，可以用作人参中腐霉利残留的分析。

简介：建立固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取，加盐后继续均质，离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法，选择离子扫描方式，对前处理条件和仪器参数进行优化，在最优试验条件下进行测试，检出限（S/N≥10）为0.01-0.05mg/kg，相对标准偏差为4.6%-15.1%，回收率为58.7%-161.2%，其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

简介：建立了高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）分析蔬菜中涕灭威亚砜（Aldicarb-sulfoxide）残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差（RSD）在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

简介：目的建立三七中腐霉利残留量的气相色谱检测法.方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液.结果以正己烷∶丙酮（4∶1,v∶v）为提取液,正己烷∶丙酮（2∶1,v∶v）为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7％.结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测.

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）及固相萃取（SPE）净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式（MRM）分析,外标法定量。结果表明：采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%（n=5）之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

简介：利用旋转蒸发萃取侧柏木挥发油,并对挥发油进行了GC/MS分析。实验确定的最佳实验条件为:利用侧柏木屑为材料,在50℃,1:8的木屑蒸馏水的体积比的条件下,蒸馏1.5h。利用气相色谱-质谱对挥发油分析,结果发现其主要成分为罗汉柏烯和柏木脑。

简介：对固-液悬浮搅拌槽中的固液两相流场进行研究，进而讨论固体浓度对搅拌槽内液相流场的影响规律，是固液搅拌研究工作的重要组成部分。本文应用商业计算流体力学软件fluent对浆液池中的流场进行模拟，基于N—S方程和标准的k-ε紊流模型，模拟出浆液池中液体的流动情况和浓度的分布，分析垂直面内和水平面内液相流的流场分布规律、固相颗粒浓度特点，并分析产生这种情况的原因，为搅拌器的设计和池液的改形提一些建议。

简介：建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。

简介：建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.