简介：手性化合物尤其是手性药物的分离在药物研究和医药工业发展方面具有重要意义。生物机体和药物的特异性化学反应与药物分子结构密切相关。含有手性中心的药物，其异构体通常具有极为相近的理化性质，但药理作用却存在着差异，往往一种立体异构体有药效，而它的镜像分子却药效很小，甚至完全没有药效或具有副作用。例如左旋氧氟沙星的抗菌活性，比其对映体一右旋体高8—128倍，比氧氟沙星大1倍，并且毒性低。对映体的理化性质相似，分离难度大，

简介：毛细管电色谱（CEC）将高效毛细管电泳（HPCE）和高效液相色谱（HPLC）两者的优势有机结合起来,是一种新型的微分离技术.在此系统介绍了CEC在分离分析手性对映体上的主要分析方式,并对影响手性分离的主要因素作了介绍.

简介：摘 要：综述了离子液体的手性分离体系和低共熔溶剂的手性分离体系在手性识别研究的新进展，结合本课题组的研究，重点介绍了曼尼希反应是制备α-氨基酮和醛和手性固定相方面的应用现状，探讨手性分子与手性固定相间识别机理。

简介：用β-环糊精作手性流动相添加剂、或手性固定相,采用反相高效液相色谱法首次拆分了抗胆碱能新药盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬脂和盐酸卡马特灵,3个手性药物四对对映体完全达到基线分离。求得其包络常数、包络比和分离度,结合其它结构类似的化合物,从构效关系的角度研究了其拆分机理。并详细研究了影响容量因子和分离度的各种因素。

简介：对映体的分离在有机合成、动力学、药理学、药效学及农业化学等许多学科领域内具有重要的意义，液相色谱手性固定相法拆分对映体的方法被认为最准确、方便的方法之一．刷型手性固定相是液相色谱中非常重要的一类手性固定相。本文介绍了目前常用的几种刷型手性固定相及其在手性化合物分离中的应用情况。

简介：采用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合型手性固定相（ChiralpakIA柱）和涂敷型手性固定相（ChiralpakAD—H柱）对6个O，O’-二烷基-α-（氟代苯乙基）氨基-3，4，5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究，在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下，6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离，AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时，不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明，在10—40℃范围内随着温度的降低，化合物的分离因子、分离度均增大，在乙醇体积分数为5％-15％范围内，随乙醇浓度的降低，化合物的分离度增大，分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。

简介：采用涂布手性固定相的毛细管柱在气相色谱上进行手性化合物对映体的分离是一种简便而快速的分析方法，本文就分离机理，手性化合物的衍生化，构型分析和光学活性固定相等几个方面进行综述和讨论。

简介：摘要根据文献，综述了色谱法拆分手性药物的主要分类、方法、优缺点及其应用。结果与结论色谱法拆分药物对映体一般分为直接法和间接法。主要方法包括薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）法等。随着各种分离原理、方法的深入研究以及色谱联用技术的不断完善，色谱法在手性药物拆分中将会发挥越来越重要的作用。

简介：自然界很多药物是手性药物，手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势，其分析测定方法也得到快速发展。高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法，得到了广泛的运用。本文综合国内外文献，综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展，为手性药物的含量测定和生物分析提供思路。关键词手性药物高效液相色谱法拆分手性是自然界的本质属性之一，作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征。对手性药物而言，两个对映体并非具有相同的药效。HPLC分离药物对映体可分为间接法和直接法，前者又称为手性试剂衍生化(CDR)法，后者可分为手性流动相添加剂(CMPA)法和手性固定相(CSP)法。CDR法是将不对称中心引入分子内，而CMPA法和CSP法则是将不对称中心引入分子间。1CDR法CDR法是将药物对映体先与高光学纯度衍生化试剂(CDR)反应形成非对映异构体，再进行色谱分离测定，适用于不宜直接拆分的样品。该法的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离，无需使用价格昂贵的手性柱，而且可选择衍生化试剂引入发色团提高检测灵敏度。金银秀等1采用手性衍生化试剂GITC对美西律进行柱前手性衍生化，建立了美西律对映体在人血清白蛋白中的测定方法。2CMPA法CMPA法是将手性选择剂添加到流动相中，利用手性选择剂与药物消旋体中各对映体结合的稳定常数不同，以及药物与结合物在固定相上分配的差异，实现对映体的分离。此法的优点在于不需对样品进行衍生化，可采用普通的色谱柱，手性添加剂可流出，也可更换，同时添加物的可变范围较宽，使用比较方便。目前常用的手性流动相添加剂有环糊精(CD)及其衍生物、配位基手性选择剂、手性离子对添加剂、蛋白质、大分子抗生素。2.1配体交换型手性添加剂此类添加剂多为氨基酸及其衍生物与二价金属离子铜、锌、镍等结合，以适当浓度分布于流动相中，然后外消旋体共同形成非对映的配位络合物进行拆分。2.2环糊精添加剂常用的环糊精主要为β-CD，β-CD络合的化学计量关系通常为11，但是其它比例也存在，在添加CD的RP色谱中，存在两个平衡流动相中游离溶质和CD络合物在固定相上的吸附平衡，其影响因素包括有机溶剂的用量及酸度等。如杨青等2以C18为分析柱，将β-CD、2,6-二甲基β-CD、2,3,6-三甲基β-CD分别作为手性流动相添加剂，系统地研究了酮基布洛芬对映体在HPLC系统中的拆分。2.3手性离子对添加剂此方法为对映体与手性离子对试剂形成非对映离子对，利用其在固定相和流动相之间不同的分配比来分离，手性离子对必须具有3点作用模式。3CSP法手性固定相(CSP)是由具有光学活性的单体固定在硅胶或其它聚合物上制成的，在拆分中CSP直接与对映体相互作用，而其中一个生成具有不稳定的短暂的对映体复合物，造成在色谱柱内保留时间的不同，从而达到分离的目的。3.1天然高分子手性固定相这种固定相主要有蛋白质类、环糊精类、多糖及其衍生物类、冠醚等。其中，以环糊精类目前应用较多，同时CD分子上的手性中心也能选择性地与对映体作用。目前，以β-CD应用最多。不同的环糊精的空腔大小不同，α-CD适于分离小分子药物对映体，γ-CD适于分离大分子药物，β-CD对形成包合物有最佳大小的空腔，适用于大多数对映体的位阻和电子特征，如酮咯酸氨丁三醇盐对映体，佐匹克隆对映体，萘普生乙酯对映体的分离3。冠醚具有亲水性内腔和亲脂性外壳，可键合在硅胶或聚苯乙烯基质上制成手性固定相。根据主－客化学原理，用于含有能够质子化的伯胺功能团的药物对映体的分离，将(+)-18-冠醚-6-2,3,11,12-四羧酸键合至氨基丙基硅胶上作手性固定相，不仅可以分离具有伯氨基的药物对映体，如肌肉松弛药物氟喹酮、抗疟药伯氟喹等。3.1.1合成高分子固定相主要包括聚丙烯酞胺、聚甲基丙烯酸醋等含光学活性中心的高分子物质。运用较多的是交联聚酞胺，其分离机理一般认为是对映体与高分子聚合物本身的手性空间结合，同时还受到聚合物分子量，溶剂pH值等因素的影响。3.1.2氨基酸型手性固定相该固定相是以硅胶为起始原料，硅烷化成梭基型键合物，最后与有光学活性的氨基酸反应制得。其机理是对映体与固定相的氢键形成不同的非对映体络合物而分离。适于分离α-氨基酸衍生物、α-氨基烃基磷酸衍生物、二肽等，缺点是价格较贵。3.2配体交换型固定相该固定相是以某种聚合物，如交联的氯甲基苯乙烯与手性氨基酸结合而成，同时，还需过渡金属离子的参与，如Cu2＋等。被拆分物质通过金属络合物与固定相上的配位基发生配体交换，络合在固定相上。由于这种络合是可逆的，因此这种方法的分离效果较好，一般用来分离各种氨基酸。3.3蛋白质类固定相AGP是一种键合的蛋白类手性柱，特别适用于阳离子型化合物，手性选择性强。蛋白质手性固定相主要靠氢键及范德华力维持其稳定，可以通过调节流动相缓冲液的组成、PH值和温度来改变手性选择性。蛋白质手性柱的最大优点在于，可使对映体在非衍生形式下得到分离，同时由于采用水相流动相，因此水相样品可直接注射，其中α1-AGP柱尤其适合于对映体药物的分离。傅强等5研究了在卵类糖蛋白手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。大环抗生素是近年来比较流行的手性选择剂，大环抗生素具多个手性中心，多个官能团及特定的三维空间结构，它的手性识别机理结合了环糊精、蛋白质、多糖的性质，这类手性固定相拥有较大的对映体选择性，优异的拆分效率和较短的分析时间等优点，使之成为继环糊精之后的常规分析级手性固定相。参考文献1金银秀,曾苏.柱前衍生化RP-HPLC测定人血清白蛋白中美西律对映体J.中国药学杂志,2007,42(11)860-862.2杨青,唐瑞仁,曾莎莎.高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体J.分析试验室,2007,26(8)84-86.3刁全平,侯冬岩,回瑞华,等.高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体J.鞍山师范学院学报,2005,7(6)58-60.

简介：摘要：[方法]采用正相高效液相色谱法，以正己烷-异丙醇溶液为流动相，使用Chiralcel OD-H手性柱和二极管阵列检测器，在240nm波长下对噁唑酰草胺及其S-对映体进行手性分离和检测。[结果]经检测噁唑酰草胺质量分数为95.1%。在此分析方法下具有良好的线性关系，线性方程为y = 14676x - 53.158，相关系数R2=0.9997。[结论] 该方法具有操作简便、线性关系好、精密度高、回收率高、分离效果好的特点，适用于噁唑酰草胺R-/S-对映体的分离和定量分析。

简介：合成了纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物，将此衍生物涂敷在氨丙基球形硅胶上，制备了一种具有手性分离能力的手性固定相。采用此固定相对两种手性化合物进行拆分，并对极性添加剂的影响和相应对映体的圆二色光谱的分析以及旋光值的测定进行了研究。结果表明：此固定相对此类化合物有较强的手性识别能力，使样品基线分离，具有较大的分离度。

简介：手性药物是指药物分子结构中引入手性中心后,得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。液相色谱法成为目前手性药物分离测定的首选方法。文章介绍了手性固定相法、手性流动相法和手性试剂衍生化法这三种手性药物液相色谱分析法的概念及特点。

简介：本文使用Pirkle型SumichiralOA-2500手性柱,研究了正相和反相色谱直接分离阿折地平对映体的流动相条件。使用正相体系,阿折地平在正己烷–乙醇（90：10,v/v）流动相条件下获得了很好的分离（分离度Rs达到4.0）,而使用推荐的流动相正己烷–乙醇（60：40,v/v）,则可以在更短的13分钟内获得分离（分离度Rs为2.7）。使用反相的甲醇和含有0.05mol/L醋酸铵的甲醇做流动相,仅能获得部分分离。用同样的实验条件研究了氨氯地平和尼莫地平的拆分,并在正相条件下获得了部分分离。

简介：本文比较详细地描述了离子交换色谱的实验方法.用本实验室自制的弱阴离子交换树脂使猪皮胶原的酶水解产物得到分离,详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.

简介：摘要色谱技术是一项分离分析复杂样品的技术，在我国工业生产中具有广泛应用。本文综述了色谱技术的原理，色谱技术的分离以及色谱技术在医药、精细化工以及蛋白质组学研究中的应用进展，并展望了色谱技术发展的前景。

简介：内容摘要：薄层色谱与纸色谱相比，具有分析时间较短、分离能力较强，检出灵敏度较高的特点。薄层色谱实现了仪器化，自动化程度提高，测定精度及灵敏度都有很大提高，至今仍充满活力。

简介：【摘要】现在色谱柱的柱效比以前的高很多，用短柱就能满足分离度的要求，就没必要用长柱，短柱快速，省溶剂又省时间。色谱柱长度与分离度一般情况成正比，色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。

简介：地佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基胺-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细管电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于地佐辛对映体的手性分离。

简介：摘要凝胶色谱法是根据分子量的大小分离蛋白质的方法之一。相对分子质量较小的蛋白质容易进入凝胶内部的通道，路程较长，移动速度较慢；而相对分子质量较大的蛋白质无法进入凝胶内部的通道，只能在凝胶外部移动，路程较短，移动速度较快。具体过程包括凝胶色谱柱的制作，凝胶色谱柱的装填，样品加入和洗脱。要求我们谨慎操作才能成功得到移动均匀一致的蛋白质区带。

简介：目的：建立一种香菇多糖的离心沉淀色谱分离方法，分离纯化香菇多糖。方法：把80％乙醇作为高速逆流色谱仪的固定相，利用不同浓度的乙醇作为流动相，对香菇多糖进行梯度洗脱。结果：香菇多糖在高速逆流色谱仪上，成功地分离出不同分子量的多糖组分。结论：借助高速逆流色谱，可以建立一种新型的分离纯化菌类多糖的方法——离心沉淀色谱法。