简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:摘要质谱(massspectrometry,MS)技术在医学检验领域中检测分析过程中,是一项十分重要的技术,它切实有效的通过把待测样本有针对性的转变成高速运动的离子,然后有针对性的结合不同的离子所具备的不同性质的质荷比(m/z)展开与之相对应的分离和检测目标离子,最后切实有效的结合其保留时间和丰度值展开相对应的定量和定性。近些年来,质谱技术实现了突飞猛进的发展,切实有效的对于离子源和分离器进行优化和完善,研发出多种类型的质谱仪等,使得检测的分辨率和检测范围进一步扩大和拓展。针对这样的情况,本文着重分析和论述质谱技术在医学检验中的应用,希望为相关从业者提供有益的借鉴。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:摘要目的探讨质谱(MALDI-TOF MS)在临床分离的丝状真菌快速鉴定中的应用。方法收集首都医科大学宣武医院2017年1月至2019年1月经形态学鉴定为丝状真菌的菌株,分别采用双甲酸夹心法和甲酸乙腈萃取法提取真菌蛋白并行MALDI-TOF MS鉴定,并与聚合酶链反应(PCR)内转录间隔区(ITS)基因序列测定结果比较;分析丝状真菌菌种分布和标本来源。结果共收集临床分离的丝状真菌90株,其中曲霉菌属70株(77.78%),青霉菌属6株(6.67%),链格孢霉5株(5.56%),镰刀菌属4株(4.44%),赛多孢菌2株(2.22%),米根霉、根毛霉和哈茨木霉各1株(1.11%);其中曲霉菌以烟曲霉47株(52.22%)、黄曲霉13株(14.44%)和黑曲霉4株(4.44%)为主。标本主要来源于呼吸道标本(90.0%)(包括痰标本和肺泡灌洗液),其次为角膜和耳道分泌物(3.33%),痰标本中分离率最多的为曲霉菌(59株、65.56%)。MALDI-TOF MS鉴定到种水平82株,与基因测序结果一致率为91.11%(82/90),鉴定准确率显著高于形态学鉴定结果(68.89%,62/90),差异有统计学意义(χ2 = 12.02、P = 0.01);质谱鉴定丝状真菌中的曲霉菌、镰刀菌、赛多孢菌和链格孢霉时准确率高(98.57%~100%);双甲酸夹心法和甲酸乙腈萃取法前处理的质谱鉴定丝状真菌到种水平的比率分别为91.11%(82/90)和90.00%(81/90),鉴定曲霉菌种水平分别为98.57%(69/70)和97.14%(68/70),但鉴定准确率差异无统计学意义(χ2 = 0.34、P = 0.95);两种前处理方法均可100%鉴定烟曲霉、黄曲霉、赛多孢菌和链格孢霉到种水平,其中89.36%(42/47)烟曲霉和76.92%(10/13)黄曲霉鉴定得分≥ 2.0分。结论MALDI-TOF MS技术鉴定丝状真菌快速准确,双甲酸夹心法前处理操作更简便,适合实验室常规检测,可用于实验室常规鉴定曲霉菌等常见丝状真菌。
简介:摘要:通过气相色谱进样系统、气化系统、分离系统以及质谱检测记录系统的发展介绍气相色谱质谱联用技术的发展,最后概述了气相色谱质谱联用新技术的发展应用情况。