简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定。
简介:目的建立藏药螃蟹甲中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制螃蟹甲药材及其制剂的质量提供参考依据。方法色谱柱为SymmetryC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(6:94),HAe调pH=4.50,流速0.8mL/min,柱温20℃,检测波长234nm。结果8.乙酰氧基山栀子苷甲酯浓度在0.787~14.76μg·mL^-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为99.21%(RSO=1.68%)。螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯平均含量为(0.62±0.19)mg·g^-1。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量测定。
简介:简要介绍了托烷类化合物去甲基的方法。改进了文献报道了6β-乙酰氧基-3-酮基去甲托烷的合成方法,加入除酸剂,提高了原料的转化率。
简介:摘要:通过将3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺与催化剂在适宜的温度和压力下进行反应,成功地将硝基还原为胺基。通过优化反应条件,可以实现高选择性和良好的收率,该方法具有简单、高效和环境友好的特点,可用于合成具有生物活性的有机化合物。因此,本文通过实验探究反应条件、催化剂组成和反应物浓度对催化剂的活性和选择性的影响,从而为进一步优化催化加氢反应提供了重要的参考。
简介:2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。
简介:摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温220℃;检测器温度300℃;进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02﹪;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高。
简介:由于3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷具有能同时进行自由基聚合的乙烯基和水解-缩合反应的硅氧烷基,因而它是制备兼具有机材料和无机材料优良性质杂化材料的优良单体。利用其硅氧炕基水解-缩合或者进一步缩合反应的性质,将其与其它材料聚合或接枝可达到优化材料的目的。
简介:摘要嗜铬细胞瘤和副神经节瘤(pheochromocytoma and paraganglioma, PPGL)是继发性高血压的病因之一,近年来其患病率呈上升趋势。甲氧基肾上腺素类物质(metanephrines, MNs)是儿茶酚胺(catecholamine, CA)的中间代谢产物。目前,血、尿MNs均已被广泛推荐为PPGL诊断的首选生化标志物。此外,3-甲氧酪胺(3-methoxytyramine, 3-MT)和嗜铬粒蛋白A(chromogranin A, CgA)也可对PPGL的诊断和鉴别良、恶性提供一定的帮助。了解不同生化检测指标在PPGL诊断中的特点、标本采集的注意事项及方法学选择,将有助于提高临床合理规范应用。
简介:摘要:为有效防治苦瓜白粉病,检验甲氧基丙烯酸酯类药剂的防治抗性与在海南冬季大棚苦瓜的防治效果,作者开展了3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂对苦瓜白粉病防效的试验。试验结果表明,250克/升吡唑醚菌酯乳油1500倍防治苦瓜白粉病效果较好,其第3次用药后14d的防效为79.20%,该处理对防治苦瓜白粉病的防治抗性不明显,同时株挂果数、小区产量和亩产量均为3种杀菌剂处理组中最高。经试验验证,对苦瓜白粉病防治依然有效,可在实际田间种植过程中使用,应在发生前或在初始阶段采用药剂进行防治,隔7d均匀喷药1次,连续用药2-3次。用水量750L/hm2。