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55 个结果
  • 简介:建立了水一沉积系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢残留的同时检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 菠菜 螺虫乙酯 代谢物 QUECHERS 固相萃取
  • 简介:为了探讨具有光导性能的芳基吡唑啉类化合的光活化除草作用,由α,β-不饱和酮与苯肼环化,合成了5个1,3,5-三芳基吡唑啉类化合,其化学结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,并讨论了其波谱性质.首次研究了这类化合对稗草的光活化除草作用.结果表明,1-苯基-3,5-二噻吩吡唑啉(化合Ⅱe)光照下对稗草根长的IC50值为4.46μg/mL,光活化比为2.69,具有较好的光活化除草活性.

  • 标签: 1 3 5-三芳基吡唑啉 光活化除草活性 稗草
  • 简介:为了寻找高效、安全的杀菌活性化合,设计并合成了8个N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)苯甲酰胺类化合,其化学结构经。HNMR、IR、LC/MS和元素分析确证。初步生物活性测定结果表明,该类化合具有一定的杀菌活性,当浓度为25mg/L时,化合4g对稻瘟病菌Pyriculariaoryzae的抑制率达85.1%,化合4f对小麦赤霉病菌Gibberellazeae的抑制率达92.9%。

  • 标签: 2-氨基嘧啶 苯甲酰胺 合成 杀菌活性
  • 简介:为寻找新型结构的农药先导化合,采用2-甲硫基-1-取代苯基乙酮与取代苯甲酰肼反应合成了11个2-甲硫基-1-苯基乙酮苯甲酰腙类化合,其化学结构经质谱、1H核磁共振与元素分析确证.生物活性试验结果表明,部分化合具有杀菌或杀虫活性,如2-甲硫基-1-(4-甲基苯基)乙酮-4-氯苯甲酰腙(Ⅲj)在500mg/L时对黄瓜灰霉病菌B.cinerea、小麦赤霉病菌G.zeae具有良好的杀菌活性,其抑制率达到95%以上.

  • 标签: 合成 生物活性
  • 简介:通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus、白色葡萄球菌Staphylococcusalbus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichiacoli、肺炎克雷伯菌Klebsiellapneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonasaeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4mg/L。

  • 标签: N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮 合成 抑菌活性
  • 简介:以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500mg/L下,部分化合对朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus的致死率达100%,具有作为杀螨剂先导结构的潜力。

  • 标签: 取代2-苯基吡啶 甲氧基氨基甲酸酯 合成 杀螨活性
  • 简介:笔者从中国农业科学院植物保护研究所获悉,由该所农业部农产品质量生物性危害因子风险评估实验室(北京)主任郑永权研究员主持的2015年国家农产品质量安全风险评估项目“农产品病虫害残余和致病微生物污染调查与产品安全性评估”启动会于7月5~6日在北京召开。

  • 标签: 农产品质量 安全性评估 致病微生物 污染调查 残余物 病虫害
  • 简介:酪氨酸酶是昆虫生长发育过程中的一个关键性酶,控制酪氨酸酶的活性即可调节昆虫的生长行为。以苯甲醛缩氨基硫脲为母体化合,通过变换硫脲结构片段,设计了18个结构类似的苯甲醛缩氨基硫脲(脲、硝基胍)类化合,以取代苯甲醛、氨基硫脲、水合肼等为原料经1~2步反应合成了目标化合,其结构通过红外、核磁共振氢谱、质谱(ESI)表征。生物活性测试结果表明,硫脲类化合对小菜蛾酪氨酸酶的抑制活性明显高于脲(硝基胍)类化合,说明硫脲结构的存在对化合的活性有利。

  • 标签: 硫脲(脲 硝基胍) 合成 酪氨酸酶 生物活性
  • 简介:以4-甲基-2-(1H-吡唑-1-基)-噻唑-5-甲酰氯为原料,与取代胺作用制得10个结构新颖的4-甲基-2-吡唑基-噻唑甲酰胺类化合,利用1HNMR和MS对其结构进行了表征。盆栽法试验结果表明,在500mg/L质量浓度下,部分化合对黄瓜霜霉病和黄瓜白粉病的相对防效达100%,对黄瓜灰霉病的防效达85%。

  • 标签: 噻唑甲酰胺 吡唑 合成 杀菌活性
  • 简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。

  • 标签: 表面引发原子转移自由基聚合 氯甲基化交联聚苯乙烯树脂 2 4-二氯苯氧乙酸 分子印迹聚合物 固相萃取
  • 简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。

  • 标签: 同位素内标 灭蝇胺 三聚氰胺 双孢蘑菇 残留
  • 简介:为了寻找高效、安全的具有除草活性的新化合,利用2-取代乙酰氯和2H苯并[b][1,4]嗯嗪-3-酮反应合成了9个N-(7-氟-3-氧-3,4-二氢苯并[b][1,4]噁嗪-6-基-)乙酰胺类化合,其结构经元素分析、IR、^1HNMR确证。初步除草活性测试表明:在有效剂量75g/hm^2下,化合5d芽后茎叶处理对刺苋Amaranthusspinosus等4种杂草显示出90%以上的抑制率。

  • 标签: [1 4]噁嗪乙酰胺 合成 除草活性
  • 简介:合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚(酯)类化合18个,所有新化合的结构经元素分析、1HNMR、IR和MS确认。部分化合经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活性。

  • 标签: 合成 吡唑 肟醚 肟酯 生物活性