简介:采用2步水热法合成了LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料.在LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料中,LaPO4∶Eu3+为单斜晶相,呈纳米棒状,纳米棒的直径和长度分别为20-100nm和0.2-1μm;Fe3O4为正交晶相、呈20-30nm的颗粒状,Fe3O4粒子紧紧附着在LaPO4∶Eu3+纳米棒的表面;样品的磁性和发光性质研究表明所合成的LaPO4∶Eu3+—Fe3O4复合材料既具有发光性质又具有磁性.
简介:利用水热合成方法合成了2个新的苯并咪唑修饰的Keggin型多酸基化合物[(C_7H_6N_2)_3(H_3PMo_(12)O_(40))]·H_2O(1)和[KNa_2(C_7H_5N_2)_2(H_(2.5)SiW_(12)O_(40))_2]·6(C_7H_6N_2)(2)(C_7H_6N_2=苯并咪唑).化合物1为超分子结构,化合物2为2种碱金属钾和钠与多酸配位形成链状多酸基化合物,并通过元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了2种化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1580(7)nm,b=1.3159(8)nm,c=1.8254(12)nm,α=84.418(10)°,β=88.958(10)°,γ=65.852(10)°,V=2.5255(3)nm3,Z=2;化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3586(9)nm,b=1.4403(10)nm,c=1.8365(13)nm,α=109.509(10)°,β=90.755(10)°,γ=114.864(10)°,V=3.0236(4)nm3,Z=1.
简介:在相同的反应体系中当ph值从约9.5调变至11时分别合成出双中孔SiO2和六方中孔SiO2材料,并用XRD、N2吸附、TEM、TG/DTA和FTIR等测试手段对合成产物进行了表征。实验结果表明,双中孔SiO和六方中孔SiO2是合成中必然出现的两种不同的中孔物相。与六方中孔SiO2相比,双中孔SiO2也具有典型中孔材料的特征XRD谱图,虽然仅呈现一个易让人产生不完全晶化误解的相对较宽的单XRD衍射峰(d=5.2nm),但它却给出一种独特的N2吸附等温线和窄的双峰中孔孔径分布曲线。由于孔壁的无定形及表面活性剂分子与SiO2骨架间相似的相互作用,两类材料给出类似的FTIR谱图和TG/DTA曲线。然而,在双中孔SiO2的FTIR谱图中960cm处峰强度的微小变化可能意味着在锻烧脱除模板剂后双中孔SiO2较六方中孔SiO2具有更高的骨架聚合度。更多还原
简介:合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物(NH4)4(DMSO)4H2V10O28,并通过X射线衍射分析、IR光谱、^51VNMR及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,α=1.0719(2)nm,b=0.9658(2)nm,c=2.0171(2)nm,β=98.42°,V=2.0657(5)nm^3,Z=2,F(000)=1336,R1=0.0429,wR2=0.1146.化合物的晶体结构单元由一个二质子化的十钒酸根多阴离子、4个铵根阳离子和4个DMSO分子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.
简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.
简介:(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在三乙胺存在下同乙酰氯反应得到光学活性产物(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸.用半经验的量子化学方法研究反应物及产物的电子结构和反应热焓.
简介:利用水热工艺,选用有机配体3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联邻二氮杂茂(H2X)和CuCl2·2H2O为起始原料,合成了1个新的多酸基杂化化合物[Cu2(H2X)2(Mo6O19)]·2H2O被合成.采用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征.单晶测试结果表明该化合物为1D链状化合物,属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9469(3)nm,b=0.9544(3)nm,c=2.0599(6)nm,α=90.717(4)°,β=93.518(5)°,γ=102.802(4)°,V=1.8112(9)nm3,Z=4,R1=0.0829,wR2=0.1512.
简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.