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  • 简介:用高压液相色谱法检测保健食品中B族维生素和咖啡因的含量。使用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5作提取溶剂,以硫酸月桂酯钠溶液:乙腈:磷酸=530:470:1作流动在260nm波长处检测VB1,以1-癸烷磺酸钠溶液:乙腈:磷酸=850:150:1作流动在280nm处测VB6、咖啡因、烟酸、烟酰胺。结果表明该法灵敏度高、特异性强,简便快速、准确

  • 标签: 维生素B.复合 咖啡因 色谱法.高压液相 食品分析
  • 简介:目的对一种小分子生物活性肽(重组BMP)样品进行电喷雾测定,初步确定其一级结构。方法离子化方式:电喷雾离子化;检测方式正离子;质量扫描范围m/z150~1000;干燥(N2)流速5arb;雾化(N2)压力35arb;毛细管出口电压4.5kV;碎裂器电压100V;碰撞诱导解离技术碎裂器电压为35%;碰撞气流量为电子流量控制器自动控制;进样方式:流动注射进样;流动为乙腈∶水(50∶50)。结果利用电喷雾技术,初步测定重组BMP样品的一级结构为H-Lys-Gly-Asp-Glu-Glu-Ser-Leu-Pro-OH。结论该方法能够初步测定小分子生物活性肽的一级结构,为实验室生物工程菌构建提供准确有效的检测技术。

  • 标签: 生物活性肽 食品感官肽 电喷雾质谱 一级结构
  • 简介:目的采用亲水作用色谱-串联检测技术和固萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。

  • 标签: 亲水作用色谱-串联质谱 动物源食品 氨丙啉 食品安全 食品污染物 兽药残留
  • 简介:将从无锡当地市场购买的新鲜猪肉装入每盒分别含5%,15%,25%,35%,45%,55%的O2与20%的CO2的包装盒内,在4℃下储存8d.测定样品中的TVBN值,TBARs值,颜色分值,感官评定值和微生物总数,结果表明:猪肉调保鲜时氧气的较好配比为45%和55%,然而,TBARs值在45%O2时比在55%O2时要低.因此,45%O2和20%CO2气体混合物可作为最适宜的组合气体来包装新鲜猪肉.

  • 标签: 气调保鲜 猪肉品质 氧气 体积分数 颜色分值 微生物总数
  • 简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

  • 标签: 单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法 测定 玉米 玉米赤霉烯酮 毒素
  • 简介:目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。

  • 标签: 溶藻弧菌 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 鉴定 影响因素 水产品
  • 简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

  • 标签: 防腐剂甜味剂 PH 高效液相色谱国家标准
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液色谱测定方法。样品经固萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。

  • 标签: 超高效液相色谱法 乳制品 甜味剂
  • 简介:目的探讨富含黄酮类物质的果蔬汁对大鼠肝脏内氧化损伤相关Ⅱ代谢酶基因表达的影响。方法SPF级雄性成年大鼠54只按体重随机分为对照组、低剂量果蔬汁干预组和高剂量果蔬汁干预组,对照组每日给予生理盐水灌胃、干预组给予低剂量和高剂量果蔬汁灌胃。干预5周后,腹主动脉采血用于生化指标检测;取肝脏组织检测基因表达情况。RT-PCR方法检测肝脏中氧化损伤相关Ⅱ代谢酶mRNA的表达情况;试剂盒法测定血清总抗氧化能力(T-AOC)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)含量。结果与对照组相比,低、高剂量果蔬汁饮食干预组大鼠的血清抗氧化能力增强,同时上调肝脏中药物代谢Ⅱ酶人醌NADH脱氢酶(NQO1)和谷氨酰-半胱氨酸连接酶催化亚基(GCLC)mRNA的表达(P〈0.05),但对GSTP1、GCLM、GSTM2、GSTA2Ⅱ代谢酶基因mRNA表达无影响。结论富含黄酮类物质果蔬汁可以增强大鼠血清抗氧化能力,同时诱导肝脏中抗氧化Ⅱ代谢酶NQO1及GCLC基因mRNA的表达。

  • 标签: 果蔬汁 抗氧化 Ⅱ相代谢酶 大鼠 肝脏 氧化损伤
  • 简介:选用EDTA螯合树脂固萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了盐类食品添加剂中的铅和镉.对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰.结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固萃取同时富集铅和镉的效果最好.本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10.本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86%~99%之间,RSD<6%(n=3).

  • 标签: 固相萃取 ICP-OES 食品添加剂
  • 简介:目的建立固萃取结合高效液色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果