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  • 简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 食品安全
  • 简介:摘要通过对色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

  • 标签: 测量不确定度 气相色谱法 苯甲酸
  • 简介:摘要:在我国现代科技不断发展期间,食品制作水平也在不断提升,但食品安全问题比较严重,引起了社会各界广泛关注。要想提高食品应用安全性,避免对消费者生命安全造成严重威胁,就需要做好食品质量检测。目前在对食品质量检测时,可供选择的技术类型比较多,其中气色谱法在应用时具备较多优势。技术人员在应用色谱法时,需要对这项技术的应用重点和难点全面了解,在此基础上制定合理的检测流程,才能提高检测工作的开展质量和效率。本文就色谱法在食品质量检测中的运用进行相关分析和探讨。

  • 标签: 气相色谱法 食品 质量检测 运用
  • 简介:摘要:在我国现代科技不断发展期间,食品制作水平也在不断提升,但食品安全问题比较严重,引起了社会各界广泛关注。要想提高食品应用安全性,避免对消费者生命安全造成严重威胁,就需要做好食品质量检测。目前在对食品质量检测时,可供选择的技术类型比较多,其中气色谱法在应用时具备较多优势。技术人员在应用色谱法时,需要对这项技术的应用重点和难点全面了解,在此基础上制定合理的检测流程,才能提高检测工作的开展质量和效率。本文就色谱法在食品质量检测中的运用进行相关分析和探讨。

  • 标签: 气相色谱法 食品 质量检测 运用
  • 简介:摘要:中药是中医的核心物质载体,一直以来在疾病的防治中占有重要位置。目前有很多中药已经实现了人工栽培,为中医的发展进步奠定了物质基础。在中药种植过程中可能会喷洒农药进行防虫害保护,因此中药材、中药饮片及其制剂中可能会存在一定量的农药残留。一旦农药残留超标,应用于疾病的治疗时会影响药效,甚至是对患者生命安全产生威胁,所以对中药中的农药残留进行检测,是保障中药安全使用的重要环节。色谱技术广泛应用于农业检测,将其应用到中药农药的残留检测中,也具有良好的应用效果。本文主要介绍色谱技术的定义、特点以及对中药中部分农药残留量的检测方法。

  • 标签: 气相色谱技术 中药中农药残留量检测 应用进展
  • 简介:摘要目的评估自动化磁珠法提取儿茶酚胺代谢物联合液色谱串联进行检测的性能。方法方法学评价类研究。参考CLSI C62-A、《液色谱串联临床检测方法的开发与验证》等指南,本研究评估使用磁珠法提取血浆中儿茶酚胺代谢物3-甲氧基肾上腺素(MN)、3-甲氧基去甲肾上腺素(NMN)和3-甲氧基酪胺(3-MT)联合液色谱串联(LC-MS/MS)测定的线性、定量限、回收率、精密度以及基质效应等,并收集132份临床剩余血浆样本,同时使用磁珠法和传统固萃取法2种前处理方法进行提取,经LC-MS/MS测定后比较2种提取方法结果的一致性。结果自动化磁珠法提取MN、NMN和3-MT的线性均>0.99;定量限分别为0.033 5、0.054 7和0.011 0 nmol/L;MN、NMN和3-MT重复性分别为:1.3%~5.1%、2.2%~5.6%和1.7%~7.1%;实验室内总不精密度分别为:1.5%~8.2%、2.2%~7.7%和2.1%~11.2%;虽然绝对回收率较低,但是MN、NMN和3-MT平均相对回收率分别为91.5%~108.5%、92.0%~108.6%和89.3%~104.1%,与预期浓度百分偏差均在15%以内。经过同位素内标校正后,相对基质效应均在100%左右,可抵消潜在的基质效应。固萃取和磁珠2种方法提取MN、NMN和3-MT结果相关性均良好(相关系数r>0.99),2种方法比较MN、NMN和3-MT平均相对百分偏差分别为0.2%、-1.4%和1.0%。结论本研究中自动化磁珠法前处理提取儿茶酚胺代谢物性能良好,有望提高临床检测自动化及通量。

  • 标签: 自动化 液相色谱串联质谱 儿茶酚胺代谢物
  • 简介:精密吸取对照品溶液2ml,结果为冰片含量(以异龙脑和龙脑合计)为1.52mg/ml,比较了供试品溶液、冰片对照品溶液、阴性对照样品液的色谱

  • 标签: 中冰片 冰片含量 气相色谱法
  • 简介:摘要目的分析色谱法测定月饼中山梨酸的不确定因素,建立其不确定度评价方法。方法采用JJF1059-1999技术规范,对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法山梨酸不确定度报告为(0.36±0.02)g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。

  • 标签: 不确定度 气相色谱法 山梨酸 月饼卫生
  • 简介:摘要目的建立顶空-色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

  • 标签: 甲基异丁基酮 尿 顶空 气相色谱/质谱
  • 简介:摘要目的建立叠加对比色谱法测定泌感颗粒中五味子甲素等四种成分的含量。方法采用水蒸气蒸馏法从制剂中提取挥发油成分,进而以程序升温的方式在HP-5石英毛细管色谱柱(30.0m×0.32mm,i.d.×0.50μm)上进行分离,用氢焰离子化检测器进行检测。结果方法的最低检测限均低于2.1μg·mL-1,精密度不大于2.4%(RSD),四种成分的加样回收率在91.4-99.3%之间。结论本方法可用于泌感颗粒中五味子甲素等四种成分的含量测定。

  • 标签: 气相色谱 叠加对比法
  • 简介:本文作者采用程序升温法,用PEG—20M0.2×25M进口毛细管柱。对在卫生监督中发现有异臭味的新加坡进口饼干包装装进行有害挥发性物质的测定。测得甲苯释放量94.10mg/m~2,超过我国关于食品包装材料的规定。并对食品包装材料残留有害挥发性物质的监督检验作了初步探讨。

  • 标签: 毛细管柱气相色谱 包装薄膜 有害挥发性物质
  • 简介:  通过对十余批辛夷药材中桉油精的测定,采用匀浆破碎回流提取有效地防止了辛夷药材中桉油精的挥发,毛细管色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量

  • 标签: 中桉油 桉油精 毛细管气相
  • 简介:摘要建立色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。样品经乙腈萃取,浓缩定容,采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。在优化条件下,19种有机磷均能很好的分离,在4~500?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,加标回收率72.5~111.1%,精密度0.68~7.99%,检出限1.3~18.3?g/L。实验结果表明,在设定色谱条件下,该法具有操作简便,灵敏度高,重现性好,快速检测的特点,能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 同时测定
  • 简介:目的建立色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。

  • 标签: 细辛脑 气相色谱法 有机溶剂残留量 测定
  • 简介:目前,我所人血白蛋白的制备工艺采用的是低温乙醇法,由于采用了低温乙醇法,因此不管如何处理,最终产品中都将含有乙醇.如果乙醇含量超过的限量,进入人体内后可能会引起不良反应.已有学者报道,乙醇对肝脏有毒性作用[1,2],乙醇还会影响再生神经载脂蛋白的合成与分泌[3],长期接触乙醇会减少脑粒细胞中NMDA的抗细胞凋亡作用[4].为此,规定人血白蛋白制品中乙醇残余含量≤300μg/mL.笔者参考有关文献[5,6],利用色谱法对人血白蛋白制品中乙醇残余含量的测定作了初步探讨.

  • 标签: 人血白蛋白 乙醇残余含量 气相色谱法 药品质量控制
  • 简介:摘要利用乙醇的挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空-色谱火焰离子化检测器(FID),对血液中的乙醇含量进行分析,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间定性,用内标法、峰面积比进行定量。该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好,回收率在95%-105%之间,方法检出限为0.01mg/100ml。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 血液 乙醇 内标