简介:目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。
简介:摘要:目的:建立盐酸莫西沙星滴眼液无菌检查方法,根据2020版《中国药典》四部通则1101进行适用性研究,莫西沙星为强抑菌性,方法采用0.4mol/L硫酸镁溶液作为络合剂,中和剂莫西沙星的抑菌效果,采用《中国药典》2020年版四部无菌检查法中薄膜过滤法对莫西沙星滴眼液进行无菌检查,供试品使用3联式封闭式过滤器(滤膜孔径为0.45um,直径约50mm)过滤,将可能存在的微生物截留在滤膜中,再用灭菌0.1%蛋白胨水溶液分次进行冲洗,每膜每次冲洗量为100ml,每膜总冲洗量为800ml,在最后一次冲洗中分别加入10ml的0.4mol/L硫酸镁溶液/膜(作用2分钟),以大肠埃希菌为阳性对照菌,进行盐酸莫西沙星滴眼液无菌检查。结果:上述薄膜过滤法可为于盐酸莫西沙星滴眼液的无菌检查。