微波消解-原子荧光光谱法测定地瓜中的锗元素

微波消解-原子荧光光谱法测定地瓜中的锗元素

何超君

（辽宁省地质矿产研究院有限责任公司，辽宁沈阳,110032）

摘 要 ： 采用微波消解法溶解地瓜，利用茶叶、湖南大米标准物质为质量监控样品，用原子荧光光谱仪，硼氢化钾，氢氧化钾做还原剂测定地瓜中锗元素的含量 。结果表明：对于所测锗元素 ，标准曲线的相关系数 r>0．9999，回收率为 84.1%--118% ，RSD <1.6％ 。结论 ：该测定方法简单省时 、准确度高、灵敏度好， 综上所述本方法适合锗元素的测定 。

关键词：原子荧光光谱法；地瓜；微波消解仪

1 前言

锗是一种银灰色脆性金属， 也有人将其归入半金属， 熔点937.4 ｏＣ，沸点2830ｏＣ，密度为5.35 ｇ・cm-3， 具有亲石、 亲铁、 亲硫和亲有机物等多种化学性质， 通常以伴生

状态富集于硫化物和硫酸盐、 铁氧化物和氢氧化物以及某些煤中[9]。

锗是一种稀散元素，广泛分布于岩石、土壤 、水体中[1]。锗分为有机锗和无机锗２种，无机锗有毒不能食用[1]，有机锗广泛分布在人体的各组织器官中， 锗进入人体后， 被盐酸或酶融解消化吸收[2]，对细胞和器官具有一定的保护修复功能[3]，（ 如人工合成的 Ge-132）对于人体具有提高免疫力、 促进新陈代谢等作用[4],可增强人体抗氧化强力和神经活性，改善免疫系统，促进血液循环， 还被用于治疗恶性肿瘤和艾滋病[5]， 被称为“ ２１ 世纪的救命锗”和“生命的奇效元素”[5]。很多植物中含有限量的锗,如人 参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟、茶叶和地瓜等[6]。而农作物中地瓜在我国是一种较为常见的草本植物[7]，并且营养非常丰富[8]，味道美味是餐桌上必不可少的美味。我们随机在市场上抽取地瓜进行锗元素的测定，让我们在即享受美味的同时又能让身体健康。

二、实验部分

1.主要仪器与试剂（表1）

表1主要仪器与试剂

Table 1. Main instruments and reagents

表2 微波消解仪工作条件

Table 2 Working condition of microwave digestion

2. 硝酸（HNO3）（优级纯）；硝酸溶液（60+40）；
3. 还原剂：2.5g氢氧化钾溶于500 mL去离子水中，溶解后再称20g硼氢化钾使之完全溶解后备用，现用现配。
4. 10mg/L锗元素标液：从1000mg/L锗元素中抽取10mL溶液于1000mL容量瓶中，用（5+95）硝酸定容到刻度。
5. 0.1mg/L锗元素标液：从10mg/L锗元素中抽取10mL溶液于1000mL容量瓶中，用（5+95）硝酸定容到刻度。
6. 0.005mg/L锗元素标液：从0.1mg/L锗元素的储备液中抽出5mL溶液于100mL容量瓶中，用（5+95）硝酸定容到刻度。

表3   标准物质测定结果（10-9）

Table 3 Standard termination Results (10-9)

3 方法与结果

3.1  地瓜用自来水洗去泥土再用纯净水洗净后，自然风干，用粉碎机打碎于聚乙烯盒里，待用。

称取2.0000 g试样于聚四氟乙烯消解内管中，用少量水湿润，加入5mL HNO3（2.1）盖上内盖摇匀，静止放置30min后将消解内管放入套管中拧紧。将消解管按顺序放在全能型微波化学平台中按微波消解程序（见表3）进行消解。消解完成后，将试样放至赶酸器上于160度赶酸使试样溶液应呈无色或淡黄色取下，将试样溶液用超纯水转移至25 mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，备用。酸度尽可能与标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。同时做试剂空白

测得的结果

表8  标准溶液系列质量浓度

Table 8 Mass concentrations of standard solutions

表9 测得地瓜中的锗的含量

Table 9 The measured content of germanium in the sweet potato

从表9中得出精密度RSD在0.33%--1.61%之间，加标回收率在84.1%——118%之间。

结论：

     近年来研究发现人体摄入锗的根本途径是日常食用富锗农产品[4]。地瓜是我们日常生活不可缺少的食品，即可当主食又可以做菜，经济实惠用途广泛。在本实验中通过用微波消解法消解地瓜，用原子荧光光度计测定地瓜中锗的含量，在试验中用不同克数的硼氢化钾测定，测得的结果是取20克的硼氢化钾测定的结果最接近真值。我们对3个地瓜样品，每个样品进行6次测定，精密度RSD在0.33%--1.61%之间，加标回收率为 84.1%--118%之间 ，方法操作简便，分析结果准确、可靠，适合测地瓜中的锗含量。

参考文献

1、葛岭，韦香连 ,曾利娟 .酸对微波消解- 氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中错的影响[J]. 分析测试技术与仪器,2021:03(30-35)

2、鲍大忠， 游桂芝， 李丕鹏. 贵州省兴仁市耕地土壤富锗地球化学特征及影响因素浅析[J].四川地质学报.2020:09(500-504)

3、安永龙，殷秀兰，金爱芳，李文娟，鲁青原 .张家口市北新屯地区蔬菜种植区锗元素富集特征及成因分析[J].环境科学，2023:03（1735-1747）

4、黄彬, 杨军,夏伟,闫加力,赵敏.安陆市西北部表层土壤锗元素地球化学特征及其影响因素

[J].绿色科技.2023:08（239-240）

5、范博伦.土壤锗赋存形态及植物可利用 性研究[J].中国地质大学.2022.02

6、孟震羽,马振营,祁之军.ICP一 M S测试地质样品锗元素的研究.中国石油和化工技术与质量.2013:06(23)

7、庄纪然 .地瓜的营养价值与种植技术[J] ;农业开发与装备,2018:11(215-218)

8、聂居超. 地瓜的营养价值与种植技术[J] ;现代农业科技 ,2018 : 8 (37,43)

9、张亚萍.锗单晶片的表面化学腐蚀研究[J] ;工程科技Ⅰ辑，2011:06