简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:摘要 质谱仪是一种通过测量相对分子质量或质荷比鉴定物质的分析工具,质谱仪通常由3个基本部分组成:即离子源、质量分析器和检测器。通过将双重/多重质量分析仪串联起来或与气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等技术平台联用,可以提高质谱仪的分析性能。离子源是质谱仪的关键组成,是将分析物进行离子化的部分,在质谱仪发展的早期阶段,由于采用的电离方法很容易破坏有机分子中的共价键,因此很少用于生物分析。电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸/电离(MALDI)等“软”电离方法彻底改变了质谱技术,使质谱技术应用于生物大分子的高通量质量分析成为可能,促进了质谱技术在生物学和临床医学研究中的应用和推广,现代组学中最常用的质谱仪类型有:静电场轨道阱、离子阱、四极杆、傅立叶变换离子回旋共振、飞行时间等。检验医学在临床诊断和治疗监测方面发挥着至关重要的作用,基因组学、转录组学、蛋白质组学和代谢组学等多组学研究成果促进了全新诊断标志物的研究发现和临床应用。质谱技术以其高灵敏度、高特异度和高通量的能力满足组学对复杂的生物标本分子组成及相互关系研究的需求,近年来以质谱分析技术为核心的多组学研究发现极大拓展了质谱在医学检验中的应用范围,可以预见基于质谱技术的疾病诊断方法将成为重要的临床检验诊断技术。
简介:目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。
简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。
简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化.质谱联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。
简介:目的建立银翘解毒丸(YinqiaoJiedupill,YQJDP)高效液相色谱数字化指纹谱(N-FP)、对数指纹谱(ln-FP)、平方谱(S-FP)和反向谱(R-FP)。方法应用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法(systematicallyqualifiedfingerprintmethod,SQFM)评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为:S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。
简介:摘要:目的:建立测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为200℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度60℃保持2min,以6℃/min升至80℃,再以40℃/min升至300℃,保持20min;采用分流进样模式;GC-MS接口温度为280℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为95;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟3min;进样量为2μL。;结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的5%~500%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好;溶液在0℃以下放置6h内溶液稳定性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于硫酸二甲酯含量测定。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。