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145 个结果
  • 简介:本文报告了应用毛细色谱-(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:目的:建立毛细色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%~5.54%之间,解吸效率90.9%~93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。

  • 标签: 毛细管气相色谱 工作场所空气 正丁醇
  • 简介:目的:评价毛细色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:本文建立了毛细色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好的效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化
  • 简介:1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

  • 标签: 气相色谱仪 天然樟脑 合成樟脑 质谱分析 重量法测定 满足需要
  • 简介:本文合成了十二烷基苯磺酸钾色谱固定相,并制备了毛细色谱柱,研究了其柱性能和分离能力。实验表明,十二烷基苯磺酸钾色谱固定相对烷烃、芳香烃、酯类、醇类等具有较强的选择分离能力,制成的毛细柱具有较高的柱效,有很高的实用价值。

  • 标签: 十二烷基苯磺酸钾 熔融有机盐 气相色谱 固定相 毛细管柱
  • 简介:本文采用高效毛细电泳(HPCE)法,对几种芳族磺酸化合物进行了分离检测,并比较了正、负电场的分离分析效果。正电场体系的工作电压+25kV,电流23μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4;负电场体系的工作电压—20kV,电流50μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4—CTMAB表面活性剂。毛细内径为75μm,有效长度35cm,检测波长210nm。实验结果表明,正电场体系下试样有较为匀称的电泳峰,而负电场体系具有快速的优势。

  • 标签: 高效毛细管电泳 芳族磺酸盐
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用色谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细柱和HP-5MS毛细柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液色谱串联技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液色谱-串联检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂中PPA含量测定的胶束电动毛细色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱
  • 简介:地佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基胺-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于地佐辛对映体的手性分离。

  • 标签: 地佐辛 毛细管电泳 麦芽糊精 四甲基胺-L-酒石酸 手性分离
  • 简介:本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用赤涂层石英毛细柱(50μm×50cm,有效长度为45cm),检测波长225nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。

  • 标签: 毛细管区带电泳 甲酚 异构体
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,色谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:采用乙醚浸提、水蒸气蒸馏和溶剂萃取琯溪蜜柚鲜花的香气成分,用色谱-(GC/MS)进行分析鉴定,首次鉴定出19种香气成分,并对其各种香气成分的相对含量进行了统计分析。本文为利用琯溪蜜柚鲜花开发高附加值天然鲜花香精提供了科学依据。

  • 标签: 蒸馏萃取 琯溪蜜柚 鲜花 香气成分 气相色谱-质谱
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液色谱串联检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液色谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:本文以三唑磷农药为例,实验了石英毛细色谱柱在农药分析中的应用,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。本文建立三唑磷农药的石英毛细色谱柱分析方法,该方法以FID为检测器,邻苯二甲酸二环已酯为内标,检测三唑磷的平均加收率为101.67%;标准偏差为0.1788;变异系数为0.89%;线性相关系数为0.9999,该检测方法结果稳定、可靠、可行性好。

  • 标签: 三唑磷 气相色谱 石英毛细管柱
  • 简介:目的用分散液液微萃取-色谱-联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:应用液色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液色谱出口分流20%进入离子阱,以电喷雾电离源正离子模式进行数据采集.结果:得到紫杉醇样品液色谱图和图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:本文研究了用高效毛细电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸