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  • 简介:氯硝西泮(clonazepam)属苯二氮类衍生物,临床上多用于治疗精神疾病。氯硝西泮相对较易获取,故误服过量和服药自杀的病例较多,因此监测氯硝西泮的血药浓度,快速、准确分析血液中氯硝西泮浓度显得尤为重要。目前报道的氯硝西泮检测方法主要有薄层色谱法;和高效液相色谱法,但薄层色谱法灵敏度低,商效液栩色谱法定性差,因此本研究从临床诊断的实际出发建立了氯硝西泮的色谱联用(CC/MS)定性定量检测方法,

  • 标签: 气相色谱/质谱联用法 氯硝西泮 快速检测 气相色谱/质谱联用 高效液相色谱法 薄层色谱法
  • 简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

  • 标签: 气相-质谱联用仪 苯磺贝他斯汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯
  • 简介:摘要:目的:建立测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为200℃;载为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度60℃保持2min,以6℃/min升至80℃,再以40℃/min升至300℃,保持20min;采用分流进样模式;GC-MS接口温度为280℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为95;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟3min;进样量为2μL。;结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的5%~500%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好;溶液在0℃以下放置6h内溶液稳定性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于硫酸二甲酯含量测定。

  • 标签: 气相-质谱 硫酸氢氯吡格雷 硫酸二甲酯
  • 简介:目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。

  • 标签: 胃癌 N-糖肽 生物分子标志物 色谱法 高效液相 质谱法 联用
  • 简介:目的建立高效液色谱-联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液色谱-联用的方法进行测定。流动使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液色谱-电喷雾离子化.联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级(fullscan)和选择离子全扫描二级(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

  • 标签: 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
  • 简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液色谱-联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰
  • 简介:目的:建立简单超快速液色谱-/联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 简介:【摘要】:色谱-联用技术是集合色谱两种技术的特点,发挥各自的优势,高效对物质进行分离和分析的方法,灵敏度高、选择性高、效能也很高,优势众多。而在临床工作中,药品的安全性是关系到诊疗工作顺利开展以及群众健康的基础工作,这需要对药品进行分析检测,明确其中的成分信息,评估质量是否合格。目前对药品进行分析检测的方法众多,本次就评估色谱-联用技术在其中的具体应用,判断其价值与优势。

  • 标签: 色谱-质谱联用技术 药品分析检测 应用
  • 简介:摘要:高效液色谱-联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势,而且操作比较方便快捷,已经成为当前一种重要的分析方法,在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。本文主要是分析了高效液色谱-联用技术在药物分析领域中的应用,明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献,以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。

  • 标签: 液质联用技术 药物 应用
  • 简介:摘要  本文通过分层建立高效液色谱-联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 16α-羟基泼尼松龙 不确定度
  • 简介:摘要  本文通过分层建立高效液色谱-联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 16α-羟基泼尼松龙 不确定度
  • 简介:摘要:色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。本文简要介绍了色谱原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。

  • 标签: 气相色谱仪 故障 鬼峰 分离度
  • 简介:摘要:色谱是药品检验中常用的一种设备,其主要由载源、进样、色谱柱、柱温箱、检测器、数据处理模块组成的一个系统,为了更好的了解气色谱的功能和价值,本文重点对色谱在药品检验中的应用与维护 进行论述。

  • 标签: 气相色谱仪 药品检验 应用 维护
  • 简介:摘要:随着现代医药科学的不断进步,药品的开发和研究已经取得了显著的进展。然而,药物的复杂性和多样性也给药品分析带来了前所未有的挑战。在这一背景下,联用技术作为一种高效、精确和灵敏的分析手段,被广泛应用于药品研发、质量控制以及治疗效果的评估中。本文首先对质联用技术进行概述,并介绍了联用技术在药品分析中的应用。

  • 标签: 质谱联用技术 药品分析 应用效果
  • 简介:目的:建立高效液-串联联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用Waters公司SYMMETRY^TMC18(3.9mm×150mm,5gm)柱;流动为甲醇-水(15:85);流速为0.6mL/min。串联条件:采用多反应离子监测(MRM)检测,每个样品分析时间为2min。结果:阿昔洛韦在20.0~1000.0ng/mL浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为20.0ng/mL;日内、目间RSD均〈15%;准确度RE均在±15%范围内。结论:本法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

  • 标签: 高效液相 串联质谱 阿昔洛韦 血浆
  • 简介:本文介绍了液色谱-四级杆-飞行时间质联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的色谱-联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。

  • 标签: 依托咪酯 气相色谱质谱法 电子烟油
  • 简介:【摘要】目的:建立色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。

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