简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.
简介:方法选择符合WHO诊断标准的急性心肌梗塞(AMI)20例,心绞痛(AP)30例,高血压病(EH)30例,应用放射免疫分析法动态观察血浆P物质(SP)含量变化,并以30例正常人作对照。结果冠心病(CHD)对照组SP水平为126.99±15.96pg/ml,AMI组发病第1天SP含量为62.85±16.76pg/ml,显著低于对照组(P<0.01)。发病第7天开始升高为72.60±15.20pg/ml,第21天趋于正常,为110.10±27.95pg/ml,与对照组比较无显著差异(P>0.05)。AP组心绞痛发作期SP含量为48.38±12.92pg/ml,显著低于对照组(P<0.001),经治疗2周症状缓解后复查血浆SP含量升高至78.70±9.15pg/ml,前后比较有显著差异(P<0.001)。EH组SP含量为59.75±17.89pg/ml,明显低于对照组(126.99±15.96pg/ml,P<0.001),EH的病情越严重,血浆SP的含量降低越明显。结论循环血中SP含量不足可能是引发CHD、EH的重要因素之一;SP参与了CHD及EH的发病机理及病理生理过程。