简介：摘要：随着科学技术的发展，越来越多的检测技术被投入使用。高效液相色谱-质谱联用仪以液相色谱作为分离系统、质谱作为检测系统，能够快速、准确地分析，并且在稳定性以及挥发性方面占据十分明显的优势，这也是其得到大面积应用的主要原因。本文分析了利用液质联用法检测食品兽药残留的现状，并提出提升食品中兽药残留检测结果可靠性的相关策略，以提升我国食品兽药残留检测的可信度，保障食品安全。

简介：摘要目的探究色谱－质谱/质谱联用法（HPLC－MS/MS）在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证，首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除，检测样品的萃取则采用乙酸乙酯，富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素，流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素，且此检测法的检出限值0.004μg/kg，测定范围为0.25μg/kg～1.25μg/kg，相关系数0.9978，平均加标回收率为98.7%，相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法，能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量，操作过程具有显著的高效性，且重复性好。

简介：目的建立液-质联用法测定人血浆中他林洛尔的浓度。方法空白血浆加他林洛尔和内标，用乙腈直接沉淀，然后用质谱进行检测。色谱柱为CosmosilC18（2．0mm×150mm，5μm），柱温40℃，流动相为乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺水溶液（含0．05％甲酸）（60：40，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样量为20μL,采用正离子方式扫描，他林洛尔的监测离子为m／z：364．3→308．1，内标普萘洛尔的监测离子为m/z：260．1→184．2。结果他林洛尔的线性范围为1.00～522．40ng·mL^-1，r^2＝0．999，最小检出浓度为1．00ng·mL^-1，绝对回收率在80％左右，相对回收率在80％～115％，日内、日间RSD均〈15％。结论本方法简便、灵敏，适用于他林洛尔血药浓度检测和药物动力学研究。

简介：[目的]建立采用LC—MS—MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7，经乙腈沉淀后，离心并吸取上清液。上清液吹干后，通过固相萃取柱净化，然后进行检测。在液相色谱分离系统中，通过AtlantisC18柱，采用0．1％甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相，根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度，将5种抗生素分离并测定。[结果]在2—20μg／L范围内，与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数（R。）为0．9943—0．9981，在5、10μg／L水平的标准加入回收率为88％-127％。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg／L（以信噪比为10：1）。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法，并加入同位素内标，有效地去除干扰因素，为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。

简介：信立方培训中心与仪器信息网合作，将于2014年12月2—4日在北京举办液质联用（食品）培训班，培训的主要内容为《食品中兽药残留、生物毒素液质联用仪分析方法的建立及应用》，本次培训班除了以上两个方面的分析领域课程外，还邀请中国农业大学李晓薇老师讲授《实验室质量管理与液质仪器维护》。

简介：目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件：离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气（N2）温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测（SRM）。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

简介：摘要： 目的 建立液相色谱质谱联用法（liquid chromatograph-mass spectrometer ，LC-MS）测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法  实验以0.2％甲酸溶液和乙腈作为流动相， 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取， 过 0.22μm 滤膜，加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ，ESI），多反应监测（Multiple Reaction Monitoring ，MRM）模式检测，内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好，相关系数 r为0.9992～0.9996，检出限为 0.0001mg/kg ，回收率在94.5%~112.8%之间，相对标准偏差（Relative Sandard Deviation,RSD）值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确，适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。

简介：摘要：本文开发了一种用液相色谱质谱联用仪同步检测畜禽废水中5种磺胺类抗生素的方法。通过固相萃取富集提纯抗生素，通过梯度淋洗程序将5种磺胺类抗生素进行有效地分离。该方法具有较好的校准曲线线性、回收率、精密度，5种磺胺类抗生素的方法检出限在9~21 ng/L之间，具有较高的灵敏度。

简介：目的利用电喷雾离子化为接口(ESI)的高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC-MS),鉴定重组大肠杆菌不耐热肠毒素B亚单位(rLTB)氨基酸序列结构的正确性.方法利用SDS-PAGE分离、呈现蛋白混合物,胰蛋白酶原位水解rLTB,HPLC-MS联机制备肽指纹图,分析肽指纹图获得rLTB氨基酸全序列信息.结果rLTB的全序列结构与理论的全序列结构完全一致.结论改进的HPLC-MS测定条件稳定,提高了质谱灵敏度,结合肽指纹图的分析结果,可以验证蛋白质的氨基酸序列.

简介：摘要在药物研究中，液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）的应用具有广泛性与普遍性，其有机结合了高分离效能和高鉴定性能，为了充分发挥其作用，并明确其重要性，本文探讨了LC-MS/MS在体内药物分析中的应用。

简介：摘要：液质联用仪在应用时，能够将高分离能力的分离技术液相色谱法与质谱法结合在一起，建立新的分离分析技术，现阶段，该技术在化工、农业等领域中得到了广泛应用。需要注意的是，该仪器在使用时，没有与之相对应的检测规范，相关人员应注重液质联用仪性能测试操作。本文以实际工作开展情况为基础，对液质联用仪性能校准方法进行总结，论述了性能测试中常见故障及应对策略。

简介：摘要：质谱仪可以定性分析化合物，但混合物检测效果较差。虽然色谱法适用于有机化合物的定量分析，但这种方法在定性分析中存在一些问题。因此，可以将两种检测技术结合起来，形成一种高效定性定量分析的工具，在农药残留检测中有很好的应用效果，对有机化合物的检测效率高，准确度能得到充分保证，可以加强这种检测方法的应用。

简介：建立了适用于测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪浓度的液相色谱-质谱（LC-MS）法,并将其应用于厄贝沙坦氢氯噻嗪人体药代动力学研究。人血浆样品采用液-液萃取法提取,内标为对乙酰氨基酚。采用依利特C_（18）柱,以乙腈-水（35：65,v/v）为流动相,选择离子监测负离子模式检测,厄贝沙坦m/z为427.25,氢氯噻嗪m/z为295.95,内标对乙酰氨基酚m/z为150.05。厄贝沙坦和氢氯噻嗪的日内和日间精密度（RSD%）均低于14.5%,准确度（RE%）分别低于1.9%和-2.0%。厄贝沙坦在10-5000ng/mL浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）,氢氯噻嗪在1-200ng/mL浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）。所建立的方法已成功应用于厄贝沙坦氢氯噻嗪人体药代动力学研究。

简介：目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TMC18（3．9mm×150mm，5gm）谱柱；流动相为甲醇－水（15：85）；流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测，每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系；最低检测浓度为20．0ng／mL；日内、目间RSD均〈15％；准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确，可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

简介：应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

简介：目的：建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法（UFLC-MS/MS）测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法：样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化（ESI）,用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸（V∶V∶V=80∶20∶0.2）为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果：线性范围为0.05～100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论：本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

简介：摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。结果经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg，定量限为1.0ug/kg。在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

简介：液相色谱一质谱联用技术以其高灵敏度、高分离能力和专属性强等优势逐渐成为中药现代化研究中的强有力手段。本文旨在总结概述近年来液质联用技术在中药化学成分的研究，中药指纹图谱的研究，对中成药、保健品等中非法添加的检测，中药药代动力学，中药活性成分的快速筛选及中药血清药物化学等方面得到的应用，为进一步扩大应用提供参考。

简介：摘要：建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）。样品经溶剂超声提取，经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定，采用 ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1mm，1.7µm），以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱，流速为0.25mL/min，进样量5 µL，采用三重四级杆质谱测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%；加标回收率为 88.4%-94.7%；线性范围为0.02-0.50 mg/L，线性相关系数大于0.996；9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好，完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。

简介：目的建立测定人血浆中佐米曲普坦血药浓度的液质联用方法,研究佐米曲普坦在中国健康志愿者体内药代动力学.方法20名健康男性志愿者口服单剂量佐米曲普坦5mg,给药后,连续采集血样至24h,分离得到血浆,采用液质联用分析佐米曲普坦血药浓度.结果佐米曲普坦药时曲线符合口服吸收有滞后时间的二房室模型,Tmax1.60±0.24h,Cmax9.73±1.43ng·mL-1.T1/2α1.72±0.46h,T1/2β4.52±0.97h,AUC0-t55.59±5.12ng·mL-1·h.结论本方法操作便捷,灵敏度高,为其血药浓度测定及药代动力学研究提供了方法学基础.