火试金重量法测定金精矿中含金量和银量及影响因素

火试金重量法测定金精矿中含金量和银量及影响因素

罗京津

云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司  邮编：661508

摘要：以国标方法为基础，通过对试剂、材料、仪器、方法、操作等方面进行进行了研究，并结合实际生产和操作方法，对比了试验结果，进行了误差分析，表明金精矿中的金和银量与试验条件有关。火试金重量法可用于测定金精矿中金；金精矿与熔剂混料高温熔融，还原出的铅捕集金、银等贵金属形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性的熔渣。由于熔渣的密度低于铅扣，铅扣极易分离出来。

关键词：火试金重量法；金精矿；金和银；误差分析

引言

以金矿、冶炼厂和银矿等黄金生产企业的火试金样品为研究对象，通过对其纯度、纯净度、金相试样的处理等影响因素分析，建立了火试金重量法测定金精矿中含金量和银量的方法。研究表明，在保证不影响测定结果的前提下，通过对样品中硫、砷含量进行调节后测定结果的准确性显著提高。所建立方法简单、准确、稳定，可以作为金矿及冶炼厂企业火试金含量分析方法的一种参考。

一.火试金法的特点

火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，全过程有繁杂的手工操作，看起来似乎是个粗糙的过程，在实际上操作中的每一步都必须认真仔细才能确保数据真实、准确、可靠。有许多国内外的一些学者试图使用其它分析方法来代替火试金法。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：

1.取样代表性好

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中， 火试金法取样量大， 一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好， 可把取样误差减小到最低限度。

2.适应性广

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

3.富集效率高，达万倍以上

能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定 。

4.分析结果可靠、准确度高

试金分析的全过程有繁杂的手工操作，看起来似乎是个粗糙的过程，在实际上操作中的每一步都必须认真仔细才能确保数据真实、准确、可靠。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。

二.火试金法的基本原理

火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多， 操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。

三.铅火试金法的三个阶段

1.熔炼

将盛有混合料的坩埚放在试金炉中，加热。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金，由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。因此，在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

2. 灰吹

把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化，呈圆球体留在灰皿上，与铅分离，形成金银合粒。

3. 分金

以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后，除上述测定金、银的重量法外，用王水将将金银合粒溶解后，可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。

四.实验过程中存在的问题及解决办法

火试金重量法检测过程中，影响试金结果准确度的有：灰皿材料及制作、火试金对马弗炉的通风要求及补偿措施、铅扣配比、灰吹温度和时间、分金温度和时间、合粒碾片要求及回火温度控制等几项要素。检测时取样量不够；由于样品金属含量高时容易氧化变色；或样品金属含量低时容易生成黑色氧化膜；而形成氧化膜的原因主要是因为样品有杂质。

操作不够规范：如在熔炼实验之前不对熔炼炉进行预热，或操作人员经验不足造成熔炼炉不预热和对炉温控制不当。由于测试温度范围窄，测试时间较长或试验过程中产生的烟尘量较多等原因造成结果误差增大。在实验过程中由于实验设备老化等原因造成检测结果出现误差。

五.结果分析及其影响因素

火试金重量法检测过程中，影响试金结果准确度的有：灰皿材料及制作、火试金对马弗炉的通风要求及补偿措施、铅扣配比、灰吹温度和时间、分金温度和时间、合粒碾片要求及回火温度控制几项要素。这些因素会影响试金结果的准确度。灰吹过程中，炉内应保持在900℃。灰吹气流量要均匀，并保持在一定水平。不能使炉内的温度过低。否则会使样品表面易产生黑斑点。分出的样品应及时称量，避免再氧化，影响测量结果和准确度。

六.检测结果与分析

分金温度和时间对试金结果的影响最为显著。对于金相试样，若温度较高，则在马弗炉中的反应时间可能会比较长，导致试样产生二次氧化，影响实验结果准确性。若采用马弗炉加热，应控制不同成分含量和不同配比火试金对马弗炉的温度要求范围：以700℃为宜，且应保证试样在此高温下燃烧完全。若采用高温火焰加热方法时，应注意火焰温度、灰吹时间对实验结果的影响。试金样品与马弗炉混合加热时，应在混合时间范围内进行多次加热。在实验过程中发现试样中含铜时会引起结果偏高，因此在实验过程中要避免铜的进入，可通过增加炉内温度和延长出气区的方法解决。

七.创新点

在保证火试金不变色的前提下，使用含硫基的试剂取代了原有的银基试剂，解决了影响检验结果准确性的问题。在保证不降低检验质量的前提下，尽量提高了试金对马弗炉的通风要求，解决了灰皿制作问题。对原有灰皿工艺进行改良设计，解决了马弗炉吹灰时炉门自动关闭问题。调整金精矿回火温度为300℃~500℃后再进行回火处理至650℃并保持30 min~60 min后放入马弗炉进行检测。

总结

根据样品量的多少，选取合适的试金材料，以保证金粉回收率较高。马弗炉中进行高温预热的温度是影响结果准确性最重要、也是最难控制的因素。马弗炉中高温预热后再进行试验时，要选择较高的铅含量，以保证试金分析过程中不产生“铅渣”或“铅尘”。为了提高检测结果可靠性而不影响分析过程的顺利完成，有必要采取相应措施进一步改善试验条件以提高试金分析准确性和效率。

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