简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质,随药品进入人体,会对人体内的细胞造成伤害,导致细胞变异,感染引起疾病。为此,本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定,测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器;流动相A为甲醇-缓冲液,流动相B为乙腈-水溶液,进行梯度洗脱,设定流速为每分钟0.5ml,设置柱温60℃;利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测,采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中,多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng~8.19ng之间,且与峰面积呈现出一个适当的线性关系,试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607,其中r等于0.9994。检测限是0.15ng,定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显,可以在试验中使用。
简介:【摘要】目的 建立高效液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法 设立色谱柱为Acquity uplc beh c18 1.7μm 2.1x50mm Column,流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果 西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r 均>0.99,定量下限为2.5ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论 高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。
简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用气相色谱法 (GC)进行测定。方法:采用气相色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂。
简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用气相色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。