简介:山梨醇是一种用途广泛的化工、食品、医药原料,结晶山梨醇应用更广,但必须掌握好其结晶的条件才能制备出熔点高的结晶山梨醇。本文对山梨醇结晶的工艺条件进行了深入研究,通过对结晶温度、结晶时间、晶种用量及晶种粒度进行了单因素对比试验,并用三因素三水平正交试验表安排了正交试验,优化结晶工艺条件。根据正交试验结果的极差分析及方差分析,对三因素的显著性作出了判断,确定了影响结晶山梨醇熔点的显著因素为结晶温度,也找出了原来产品熔点低的主要原因,对原装置上的结晶温度控制系统进行了改造,并对操作人员进行了培训,按优化的条件生产后,结晶山梨醇的熔点稳定达到101℃以上,达到进口样品的水平,其优化的条件为:结晶温度:70℃,结晶时间:40min,晶种用量:10%。
简介:白藜芦醇可由3、5-二甲氧基苯甲醛和对甲氧基苄基溴为原料合成.21.2g三苯基对甲氧基苄基溴化磷(Ⅰ)与7.6g3,5-二甲氧基苯甲醛在含7.7g叔丁醇钾的200mlTHF溶液反应生成10.3g顺/反3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅱ).Ⅱ与1.74g二苯基二硫在200mlTHF溶液中回流2h生成9.7g反式-3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅲ).Ⅲ与62.5gBBr2在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基,生成7.5g白藜芦醇(Ⅳ),产品总收率为66%.