简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。
简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。
简介:应用γ-PGA制剂(固体含γ-PGA8%,液体含γ-PGA3.5%),以圆盘造粒、掺混包裹两种结合方式生产不同γ-PGA浓度的复混肥,在肥料生产当日及存放30天,90天,180天分别测定肥料中γ-PGA含量及其物理性质,探讨复混肥中γ-PGA的稳定性及γ-PGA对肥料物理性状的影响。结果表明,不同时段复混肥中γ-PGA含量相对稳定,但因不同加工工艺过程导致γ-PGA的检出率存在较大差异,其中,采用包裹肥料方式,检出率明显较高。γ-PGA对复混肥物理性状也有一定影响,采用造粒方式含γ-PGA复混肥无粉尘、无结块等现象,采用包裹方式含γ-PGA复混肥虽存在少量粉尘、结块等问题,但不至于影响肥料中γ-PGA含量,说明生产含γ-PGA复混肥以包裹方式相对较好。
简介:综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm和348nm三种波长条件下的特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程的COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2+掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2+,只加Ag+或加Ag+又加Cr^3+;前者COD测定值偏高,后者的Cr^3+使Cr(V1)/Cr^3+电极电势下降,虽然有抑制Cl^-的氧化作用,但灵敏度下降,有机物氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。
简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。