简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。
简介:以灿烂蓝莓为试材,采收后立即装入贮运微环境气调箱并进行1-MCP处理,当天发顺丰速递至国家农产品保鲜工程技术研究中心(天津)实验室,然后置于8℃冰箱中模拟货架试验,研究贮运微环境气调(气调处理、气调+1-MCP处理)对蓝莓低温货架期间果实品质和香气成分的影响。结果表明,贮运微环境气调能够延缓蓝莓的好果率、硬度、可滴定酸、可溶性固形物含量的下降速率,有效抑制蓝莓果实呼吸强度和乙烯释放速率的增加。与气调组相比,气调+1-MCP处理可更好地抑制蓝莓果实品质的下降及呼吸强度和乙烯释放速率的增加。蓝莓香气成分主要由芳樟醇、α-松油醇、(E)-2-己烯醛、己醛、甲氧基苯基肟构成;贮运微环境气调可有效抑制蓝莓醛类物质的减少及醇类物质主要挥发性成分的增加。