学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:建立了分散萃取净化-超高效液色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)快速测定烟草中4种水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖)含量的方法。在优化的超高效液色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。

  • 标签: 分散固相萃取 UPLC 烟草 水溶性糖
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立萃取-气色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

  • 标签: 固相萃取 色谱法,气相 尿液 对氯苯酚 氯苯 代谢产物
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的萃取-高效液色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:萃取色谱/质谱联用技术分析了山核桃青果皮中的挥发油化学成分,结论山核桃青果皮中主要成分为(反式)-1-(2,鉴定出山核桃青果皮中的挥发油化学成分

  • 标签: 中的挥发油 分析山核桃 固相
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:摘要SPME技术在有机物的处理上具有较高的选择性,其卓越的技能在对挥发性或半挥发性有机物的分析上具有明显的体现,其功效完美的体现在对特定环境下超微量有机物的萃取分离上。该技术作为一种有力的检测手段被广泛应用在仪器分析和化学分析上。

  • 标签: 化学分析 固相微萃取 技术运用
  • 简介:摘要:随着液萃取技术不断地发展,液萃取技术的应用越来越广泛,不仅融合采样与富集过程,还能够对样品进行纯化。同时液萃取技术具有较多的优点,其中便包括操作简单和模式灵活,以及富集效率较高等,将液萃取技术应用到药物分析中,既能够简化分析复杂性流程,还可以提高分析的效率。该文章对液萃取技术进行分析,并讲述液萃取技术在药物分析中的应用状况。

  • 标签: 液相微萃取技术 药物分析 应用
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动萃取/气色谱质谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:目的建立在线萃取-液色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效液色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB萃取柱富集,高效液色谱分离,质谱检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析萃取-超高效液色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。

  • 标签: 固相萃取 超高效液相色谱 质谱 抗生素 地表水
  • 简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型萃取-高效液色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 混合型固相萃取 谷维素 稻米
  • 简介:目的应用萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403萃取柱上进行萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。

  • 标签: 固相萃取 反相HPLC法 苯妥英钠 卡马西平 血药浓度 色谱条件
  • 简介:本文采用自动萃取萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验,结果显示,该方法对水中微量百草枯的提取效果好,用TLC法进行检验,方便快捷,尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。

  • 标签: 自动固相萃取仪 薄层色普法 百草枯
  • 简介:摘要:萃取萃取原理相似,但样品的前处理操作有很大差异。萃取是集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂处理技术,其基于不同涂层材料的纤维或金属丝来达到萃取、浓缩样品中待测物质的目的。整个过程包括吸附和解吸两步。具有涂层材料的金属丝或萃取纤维首先在适当溶剂中进行探针的活化以去除表面杂质,随后将探针放入样品中萃取目标物,萃取完成后将探针放入水等溶剂中冲洗去吸附层表面的干扰物,最后吸附目标物质的探针直接插入气相等仪器的进样口进行测定。

  • 标签: 固相萃取技术 环境化学分析 应用
  • 简介:摘要:随着经济快速发展工业行业、建筑行业等发展的速度越来越快,对环境造成严重的破坏出现了各种各样的环境问题,一旦环境问题愈演愈烈则会对人们的生活和健康造成很严重的影响。目前环境化学分析中比较常用的技术是萃取技术,该技术在环境化学分析中具有非常重要的作用,能将空气中的有害物质吸取出来,不仅能在大气污染中发挥作用在水污染方面也能发挥有效作用,在具体应用中能萃取不同的有机化合物,能对环境问题进行有效解决。

  • 标签: 固相萃取技术 环境化学 技术应用 化学分析
  • 简介:建立了萃取-气色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油