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  • 简介:其中含量较高的成分有植醇Phytol(66.17%)、角鲨烯Squalene(13.51%)、(E)-3,(E)-(2.46%)、异植醇Isophytol(0.87%)、二十碳烷Eicosane(0.80%)等,凤凰木叶挥发油气色谱联用

  • 标签: 凤凰木叶 化学成分气相 挥发油化学成分
  • 简介:摘要本文以实验的形式,以自动净化高分辨的色谱以及高分辨测定为基础,对废气中存在的二噁英监测进行分析。这类测定方式,可实现样品净化速度的提升,以此减少废气对人体的伤害,本文研究结果仅供参考。

  • 标签: 自动净化 高分辨 气相色谱 高分辨质谱 废气 二噁英 测定研究
  • 简介:其中含量较高的成分有植醇Phytol(66.17%)、角鲨烯Squalene(13.51%)、(E)-3,(E)-(2.46%)、异植醇Isophytol(0.87%)、二十碳烷Eicosane(0.80%)等,凤凰木叶挥发油气色谱联用

  • 标签: 凤凰木叶 化学成分气相 挥发油化学成分
  • 简介:摘要:随着现代社会的发展,工业生产的速度逐渐加快,而环境问题也日益突出,在经济飞速发展的今天,各种工业生产所排放的污染物也在逐渐增多,这不仅影响了人们的生活环境,而且对生态环境也产生了严重的破坏,因此为降低污染程度、加强对环境污染的监控力度,必须要对环境中污染物进行检测。当前检测方法主要包括以下几种:色谱法、红外光谱法等。本文在分析色谱-联用技术的基础上,结合具体案例对色谱-联用技术在环境有机污染物检测中的应用进行分析和探讨,从而能够更好地发挥出该项技术在环境有机污染物检测中的作用,为该技术在环保领域的应用提供参考依据。

  • 标签: 气相色谱-质谱技术 环境有机污染物 检测
  • 简介:摘要应用色谱-串联质谱法(gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS)对动物组织中五氯酚(PCP)进行分析测定。将其粉碎拌匀,用酸化丙酮浸提萃取。采用色谱-串联对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20~31.00ng/mL,线性相关系数为0.9997,定量下限为0.10μg/kg,加标回收率为88.73%~109.97%,相对标准偏差为6.08%~9.42%。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 动物组织 五氯酚
  • 简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的色谱-串联检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固萃取的方法进行样品提取和净化,色谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固萃取-色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 标签: 生物标志物 苯酚 邻苯二酚 对苯二酚 间苯三酚
  • 简介:摘要:在现代经济、社会背景下,液色谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用,这主要是因为液色谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。为了保障液色谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下,必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。本文在分析液色谱联用仪应用范围的同时,就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。

  • 标签: 液相色谱质谱联用仪 应用 维护保养
  • 简介:摘要随着检验技术的不断发展,肾上腺偶发瘤(AI)的诊出率不断提升。在临床诊疗中,基于液色谱-串联技术进行相关激素检测可评估该类患者的肿瘤有无内分泌功能。液色谱-串联技术具备高灵敏度、高特异性、多组分的优势,已成为检测小分子激素的金标准方法。技术在糖皮质激素、盐皮质激素、性激素及儿茶酚胺代谢产物中的检测具有优势。LC-MS/MS在临床实践中尚存在部分不足,具体表现为自动化程度低、标准化缺乏等。在完善LC-MS/MS临床应用和参考范围建立的工作后,临床对AI内分泌功能的判断必将更加规范。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 肾上腺偶发瘤
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液色谱-串联(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液色谱串联(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理,在正离子模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮,通过梯度洗脱,使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度,使用包括法建立标准曲线,根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能,并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能,与ID-LC-MS/MS法比较,评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差(TEa,12.5%)。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml,包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%,包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内;包括法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%,优于经典校准曲线法(2.48%~9.33%)。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求;检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa,检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求,包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能;5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好,仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

  • 标签: 孕酮 液相色谱串联质谱 参考方法 性能评价
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,色谱-(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:摘要四乙基铅作为一种抗震剂,在某些环境水体、土壤及人体血液中也存在四乙基铅。本文采用液液萃取—色谱联用法,对饮用水源中的四乙基铅的测定进行了研究。

  • 标签: 液液萃取 气相质谱 四乙基铅
  • 简介:白子菜色谱-联用挥发油成分,如α-石竹烯(根13.34%、茎3.72%、叶4.35%),结果白子菜不同部位挥发油的含量在0.245%~2.379%之间

  • 标签: 不同部位 含量测定 挥发油含量
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用色谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:摘要:近年来,高效液色谱及液色谱-联用技术在食品检测中得到了广泛应用。这些技术具有检测速度快、灵敏度高、选择性强等优点,能够分析多种复杂的食品样品。本文对近几年高效液色谱及液色谱-联用在食品分析方面的应用与研究进行了总结,旨在为有关方面的研究提供借鉴,促进HPLC及LC-MS技术的深入发展与应用。

  • 标签: 液相色谱 液质联用 质量检测
  • 简介:通过液液分配和固萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,色谱-联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测