简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理,在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮,通过梯度洗脱,使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度,使用包括法建立标准曲线,根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能,并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能,与ID-LC-MS/MS法比较,评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差(TEa,12.5%)。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml,包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%,包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内;包括法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%,优于经典校准曲线法(2.48%~9.33%)。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求;检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa,检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求,包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能;5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好,仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。
简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。
简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。