简介:摘要由于纺织品在生产加工过程中要使用一些整理剂,而这些整理剂中或多或少的含有一些甲醛,这使得甲醛广泛存在于纺织品中。甲醛对人体多个系统有不同损害,甚至诱发癌症,所以许多国家通过立法来限制纺织品中的甲醛含量,同时我国也颁布了强制性的国家标准GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对各类纺织品中甲醛含量作出不同的要求。目前纺织品甲醛检测的常用方法为水萃取法,此方法中所用水为三级水,其pH值范围为5.0~7.5。由于地域性和仪器差别导致各实验室所得三级水pH值不同,而不同pH值的三级水对甲醛含量检测的影响尚未研究,本文将以此为出发点通过实验来研究水萃取液pH值对纺织品甲醛含量检测的影响。
简介:2010年12月19日1615分,检查发现#4主变色谱总烃值超标。造成色谱超标的主要原因是#4主变铁芯拉板上的部分工艺定位螺栓接触电阻大引起的。在2010年12月19日—27日、2011年1月19日—27日、2011年2月25日—26日对#4主变进行了三次处理,但油中总烃含量仍在上升,最高达到1148.7ppm。在2011年3月13日—18日对#4主变进行吊罩检修,彻底消除了该缺陷。自2011年4月,#4主变投运后至今,#4主变油色谱一直稳定在20ppm。关键词主变,变压器油,色谱总烃值,定位螺栓,接触电阻引言深圳妈湾电厂总装机容量为1960MW(2×320MW+4×330MW),位于广东省深圳市南山区南头半岛西南端,主变压器型号为SFP-370000,保定天威变压器厂生产。#4主变于1998年投产。2010年12月检查发现#4主变色谱总烃值超标,现将本次色谱总烃值超标原因进行技术分析并形成报告如下一、事情经过2010年12月19日1615分,#4发电机有功负荷297MW,无功负荷170MVAR。#4主变运行声音异常,发出沉闷的“嗡嗡”声,要求机炉值班员减负荷。16时45分,#4发电机有功负荷减至200MW,无功负荷减至150MVAR。18时40分,值长令准备停机。19时许,#4机6KV厂用电由高厂变倒至#2启备变供电。19时55分,#4发电机有功负荷15MW,无功负荷100MVAR,采用励磁调节器“DC”方式与系统解列,当执行到将#4发电机励磁调节器“AC”切至“DC”方式时,#4发电机“强励动作”信号发出,定子电流突增,最高至13900A,约2秒后恢复正常,当时听到#4主变声音突然变大,立即将#4发电机解列。20时02分,运行值班员将#4发电机解列。#4主变(型号SFP370000/220)产生较大震动(此震动是由500KV天广线调试使变压器产生谐振引起的)。变压器油位、油温均正常,经停机检查发现#4主变色谱总烃值达到147ppm(#4主变自96年投运至2010年9月18日历次色谱检查,总烃为13.5ppm)。对变压器进行放油检查处理后于2010年12月26日恢复运行。至2011年1月18日总烃值达到1042.5ppm,1月19日又对#4主变放油并检查低压和高压套管引线,未发现明显故障点。经研究决定再投运,一方面为不影响发电,另一方面使故障点进一步暴露。2011年1月18日再次恢复运行后,变压器油中烃气体的产生涨涨停停,至2月25日总烃值达到1148.7ppm,利用2月25日、26日#4机停机时间对#4主变进行了滤油处理,使总烃值降至912.5ppm,同时又对变压器分接开关进行了检查,无异常。#4主变又于2月27日投入运行,直至3月13日#4机组小修总烃相对稳定。二、原因分析通过2010年12月19日—2011年3月13日的跟踪色谱分析结果表明,#4主变中气体有以下特征下方曲线图为2011年1月29日至2011年3月30日的油总烃走势1、CO、CO2总量的增长速度明显小于总烃的增长速度(例如从2月5日至2月25日,CO、CO2总量的增长率为2.1倍,而总烃的增长率为12.8倍),由此可见#4主变内部过热部位不是固体绝缘物质,而是裸金属过热。2、产气有间歇性,表现在每天的色谱分析结果有波动。3、总烃中含有少量乙炔,表明过热点的局部温度有达到足以使金属熔化的程度。4、总烃产生无突发性,而且上升的总趋势是速度比较均匀,并非越来越快,这表明故障点既不在绝缘系统,也不在导电回路,所以变压器可以继续运行。通过上述色谱特征及3月13日—18日#4主变吊罩检查结果表明,由于系统操作产生倍频谐波,当谐波频率与主变固有振荡频率相同时,主变发生共振现象,主变内部某些紧固点松动引起发热,主变本体在振动的同时发出较大声音。此次#4主变故障点是由变压器低压侧铁芯拉板上的工艺定位螺栓发热造成的。因为大型变压器内部存有大量漏磁通,特别是在变压器低压侧,因低压绕组引线的电流很大(额定电流10190A),漏磁场很强,在铁芯拉板和夹件构成的方型回路中产生环流,环流流过拉板上的工艺螺栓,由于#4主变在安装过程中有部分工艺螺丝没有上紧及螺栓垫片与铁芯的接触面有部分漆膜没有处理干净,使工艺螺丝接触不良,引起发热,最终导致变压器油中总烃含量严重超标。三、处理过程1、#4发电机停机后,高试班于12月21日对#4主变绝缘电阻、绕组介质损耗、泄漏电流、绕组直流电阻进行了测试,试验结论合格。#4主变本体绝缘油色谱试验,总烃较高,为155.2,其它气体含量合格。#4主变套管绝缘油色谱试验结果正常。2、2010年12月20日—25日,对#4主变进行放油,并打开人孔检查,发现(1)B相拉板上工艺螺栓松动过热。(2)B相低压软引线有局部烧伤。处理(1)对B相拉板上工艺螺栓加铜垫圈,并将之拧紧。(2)B相低压软引线采取了绝缘隔离包扎。(3)对#4主变变压器油进行真空过滤,使油中总烃含量小于15ppm。3、2011年1月19日—27日,对#4主变再次放油检查(因为此时总烃含量已达到999.9ppm),主要检查低压和高压套管引线,未发现明显故障点,经研究决定再次投运,一方面为不影响发电,另一方面使故障点进一步暴露。处理(1)将高压套管引线加白布套。(2)对变压器油进行真空过滤,使油中总烃含量小于15ppm。4、2011年2月25日—26日(#4主变油中总烃含量达到1148.7ppm),利用#4机两天停机时间对#4主变再次进行了滤油处理,处理后变压器油中总烃含量降至912.75ppm。同时对#4主变分接开关进行了换档操作检查。5、2011年3月13日—18日,对#4主变进行吊罩检修,吊罩后检查结果表明绝缘系统、导电回路、主磁路、油箱、磁屏蔽等均正常,但拉板工艺螺栓有明显过热现象。具体情况如下(1)低压侧A相拉板上工艺螺栓和C相拉板下工艺螺栓过热现象最严重,螺栓附近大量积碳,垫圈有过热现象,并有熔化麻点。(上述发现故障点在变压器死角处,通过人孔无法检查到。)(2)低压侧C相拉板上工艺螺栓和下工艺螺栓也有过热现象,螺栓附近有少量积碳。(3)低压侧B相拉板上工艺螺栓和下工艺螺栓无明显过热现象。(4)高压侧三相三个拉板和旁轭4个拉板共有14个工艺螺栓均无过热现象。可见问题集中出现在低压绕组出线附近。四、采取对策1、将钢平垫换成更大面积的铜平垫。2、将普通弹簧垫圈改为碟形弹簧垫圈,从而防止出现在变压器震动过程中工艺螺栓松动。3、彻底清理平垫与铁芯接触面的油漆。4、从工艺螺栓到夹件加一分流铜线,以减少流经工艺螺栓的电流。以上措施,除掉A相高压侧拉板下工艺螺栓(无法松动),其余19个工艺螺栓无论现在有无过热现象均采取了上述措施。自2011年4月,#4主变投运后至今,#4主变油色谱一直稳定在20ppm。
简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20801)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为324nm。结果绿原酸在77.28μg~772.8μg的范围内呈良好的相关性,相关系数为0.9998,平均回收率分别为99.10%,RSD为0.39%。结论本方法操作准确、简便、快速,可有效用于复方金银花颗粒的质量控制。
简介:摘要:本文主要针对铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法测定进行了深入分析,在具体的测定过程中遇到了一些影响因素,针对这些影响因素进行了探究,对测定方法相适应的测定条件进行了明确。
简介:摘要为了解不同浓度的重金属Cu2+对水生动物的超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性和脂质过氧化的影响,以文蛤为研究材料,采用室内模拟实验的方法,依据Cu2+对文蛤96h半致死浓度(LC50),设置四个Cu2+胁迫组,胁迫浓度分别为96hLC50的1/8(0.015mg/L)、1/4(0.03mg/L)、1/2(0.06mg/L)和0.1mg/L,并设置对照组,每组三个平行。研究了不同浓度的Cu2+对文蛤鳃组织SOD、CAT活性和MDA含量的影响。结果显示文蛤鳃组织中SOD活性在不同浓度的Cu2+胁迫下,都呈现诱导-抑制趋势,肝脏组织中SOD活性变化幅度不大;两种组织中CAT活性均呈现诱导-抑制效应,Cu2+对MDA的诱导作用显著且存在剂量-效应关系。
简介:摘要:在本篇文章中,主要采取了试样溶解方法全面实施了有关于锑、铋、锡等各项干扰元素对测定结果产生的一系列影响实验操作,明确采取用盐酸、硝酸、氟化铵溶解铜冶炼分银渣,结合实际情况添加相应比例的氯离子,将其与铅离子络合以后再次加人硫酸沉淀钡离子,采取硫酸沉淀铅与其他干扰元素有效分离,沉淀溶解在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,将二甲酚橙当成一项指示剂,应用Na2EDTA标准滴定溶液对试液中铅含量进行滴定,使用火焰原子吸收光谱法进一步检测滤液中铅含量,相对偏差大约在0.25%~0.79%之间,回收率也是非常高的,经过相关探究表明,该方式产生的优势极高,可以很好的满足铜冶炼分银渣中铅含量的测定需要。