简介:本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。
简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。
简介:目的:优化玄参的提取工艺。方法:以3种环烯醚萜苷(桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄)和3种苯丙素类(毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸)的总峰面积为响应值,在单因素试验基础采用Box-BehnkenDesign响应面法对甲醇浓度、液料比、超声时间进行优化。结果:最佳提取艺条件为甲醇浓度88.15%,液料比36.23,超声25.65min。在此条件下提取总面积预测值为3.12×10^6,采用改良条件(甲醇浓度88%,液料比36,超声提取26min)进行验证实验,测得值为3.11×10^6,实测值与理论值偏差小于1%。结论:响应面法可用于玄参活性成分的提取工艺的优化。
简介:1例83岁男性患者,因急性肺栓塞给予华法林钠片(3mg,qd)、低分子肝素钠注射液(5000IU,q12h,iv)抗凝治疗,用药第3天,监测INR由1.06升至1.09;之后的3d增加华法林剂量至4.5mg·d^-1,监测INR2.16(达标)。当日,患者因右臀部疼痛予以骨科会诊考虑骨质疏松,给予依托考昔片(60mg,bid)和复方塞隆胶囊(60mg,bid)对症治疗,服药第3天患者出现一过性鼻出血,查INR3.42,将华法林减量至3mg·d^-1并停用依托考昔和复方塞隆胶囊,2d后INR4.34;给予停用华法林,6d后INR降至2.21,重新服用华法林3mg·d^-1,予以出院。出院两周后随访,患者INR分别为2.16、2.03、2.20,未再出现鼻出血及其他出血迹象。