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  • 简介:建立了萃取(SPME)-气色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:文章采用萃取(SPME)技术与气色谱联用方法,快速、准确地分析了煤气中的萘,优化了SPME的萃取方法。应用该方法对家用煤气中的萘进行测定,加标回收率为84.1%以上,证明了该方法对于煤气中的萘分析的可靠性和稳定性。

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱 煤气
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动萃取/气色谱质谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:目的用分散液液萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:基于中空纤维液萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维液萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:采用离子液体,盐双水萃取的方法,研究了亲水性离子液体[Bmim]BF4/盐双水相对氨苄西林钠萃取性能,分别讨论(NH4)2SO4加入量、离子液体[Bmim]BF4体积及氨苄西林钠溶液浓度对萃取率的影响,并通过紫外分光光度计进一步验证了氨苄西林钠与离子液体的相互作用。结果表明,[Bmim]BF4/盐双水萃取分离氨苄西林钠的最佳参数为:(N}{4)2s04质量0.55g,氨苄西林钠溶液浓度0.013mol·L-1,离子液体[Bmim]BF4体积2.5mL,氨苄西林钠溶液和离子液体[Bmim]BF4的体积比为1:1。

  • 标签: BF4 氨苄西林钠 双水相 萃取
  • 简介:氰尿酸法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210~220℃,裂解时间4~5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110~120℃,精制料液浓度6.5~8mol/L,精制时间5~7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。

  • 标签: 氰尿酸 裂解 精制 合成 固相法
  • 简介:本文主要对Li2SiO3粉体的法合成及低温烧结进行了研究。研究结果表明:原料浓度、混合介质对Li2SiO3的合成有一定的影响。选择乙醇为球磨介质、并采用高浓度的原料有利于Li2SiO3的生成。另外,添加B2O3-MgO复合助剂可有效地降低Li2SiO3材料的烧结温度。

  • 标签: Li2SiO3粉体 固相合成 低温烧结
  • 简介:采用自制萃取瓶富集/反相离子对色谱法同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5—100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。

  • 标签: 微萃取瓶 高效液相色谱法 杀菌防腐剂 农药
  • 简介:文章系统地论述了气色谱法检测充电气设备故障的机理,尤其从化学分析的角度分析了设备故障时及固体绝缘材料裂解产生特征气体的过程,描述了化学反应的形式及方向。从而论证了《DL/T722--2000变压器中溶解气体分析和判断导则》中判断故障类型的内在过程。

  • 标签: 色谱分析 故障 机理分析 变压器
  • 简介:为进一步查明砂体分布规律,开展了王官屯油田G104断块沉积研究。该断块孔一段枣Ⅲ、枣Ⅱ油层组属于冲积扇扇中辫状河沉积,枣Ⅲ油层组处于冲积扇发育鼎盛期,而枣Ⅱ油层组处于冲积扇发育衰败开始期,发育心滩、辫状河道与河漫滩等沉积。河道流向以北北东向为主,相分布具有复合连片河道型、宽河道型、窄河道型共3种分布形式,辫状河道规模由枣Ⅲ至枣Ⅱ油层组向上逐渐变小,心滩从有到无,规模从大到小。

  • 标签: 王官屯油田 扇中 辫状河 沉积微相
  • 简介:【注释】①回:指颜回,孔子弟子之一。相传孔子有三千个弟子,颜回因为刻苦好学、品德高尚而被孔子欣赏。②蚤:同“早”。③恸:悲哀过度,大哭。“哭之恸”就是为颜回的死哭得非常痛心。④门人:这里指弟子,学生。⑤贰:再,重复。

  • 标签: 好学 颜回 弟子 孔子
  • 简介:过往数年,美国电影艺术与科学学院(奥斯卡金像奖主办单位)提名了500多部影片角逐奥斯卡,当中有14部影片与体育相关。这个比例是高是低难下定论,至少相比射门和扣篮成功率来说,是低得多了。今年角逐奥斯卡的体育片是布拉德·皮特出演的《点球成金Moneyball》(以下简称《点》)。在影片中,皮特的身份是办公桌前决定球员交易的人,叫比利,他管理的奥克兰运动家队面临优秀球员被挖角、老板不愿掏钱的难题。比利偶然结识耶鲁大学经济学硕士彼得,后者自成一套对球员表现的分析数据。

  • 标签: 点球 奥斯卡金像奖 艺术与科学 大学经济学 主办单位 美国电影
  • 简介:这组作品是对全球化消费大时代的一种影像批判。当下,潜性的文化殖民正悄无声息地渗透进中国社会的各个角落,消费成为整个社会发展和前行的动力,令人眼花缭乱的商标充斥在大街小巷、报纸杂志和电视中,它们像空气一样弥漫在都市的每一个角落。消费体验的欢愉和快感掩盖了人们真实的情感,“自我”的存在在充斥着“物”和虚幻象征的符号体系下,成为了某种不断被消耗的“实在”并走向空虚的单向度深渊。

  • 标签: 消费体验 中国社会 文化殖民 社会发展 符号体系 全球化
  • 简介:2011年12月流行文化榜单口头禅:“强烈伤自尊!”“栽得深!”造型:暖和的耳罩、及肘的毛线手套

  • 标签: 流行文化 手套 毛线
  • 简介:叠嶂华心,重崖锁碧烟。千峰云影接,万壑水声连。地远花初发,山鸟近禅。时闻钟磬起,沉醉不知年。

  • 标签: 诗歌 文学作品 现代文学 《华顶》
  • 简介:外婆家门口有一棵高大的柚子树,茂密的枝叶下挂满了又大又黄的柚子。它们三个一群、两个一伙地睡在层层叠叠的绿叶之中,不时散发清幽的香气,好像在提醒主人:我们适合收获了。

  • 标签: 小学生 作文 语文学习 阅读知识