简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。
简介:摘要:目的:建立了一种固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中的碱性橙2(chrysoidineG,CDG)、碱性橙21(orangeG,AOG)和碱性橙22(astrazonorangeR,AOR)共3种禁用色素添加剂的方法。方法:样品采用C18-SPE小柱净化,洗脱液在35℃下用氮气吹至近干后用定容液溶解并定容,过有机相滤膜后在AgilentXDBC18色谱柱上,以20mmol·L-1的乙酸铵溶液和甲醇(体积比为35∶65)作为流动相进行分离,采用二极管阵列检测器(DAD)在449nm波长处检测CDG,在485nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果3种碱性橙染料在0.50~20.0mg·L-1浓度范围内线性关系较好,方法回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.01mg·kg-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可适用于美年达和芬达等橙色饮料中碱性橙的检测。
简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要:为了保证管道在输油过程中安全运行,输油管道建成后需进行清管、试压工作。管道试压介质在投产阶段可用水或氮气,但实际工程中管道投产方式包括空管投油、部分充水投油、全线水联运投油。经对比发现油顶水投产方式具有水力系统稳定、安全性高、管道可冲洗等优点,为当前管道投产的主流方式。目前,针对油顶水投产方式液液两相流的混液机理研究较少,因此,参考成品油管道顺序输送混油机理,结合油水两相特性进行分析,认为其混液机理主要为对流扩散和紊流扩散。在1953年提出利用轴向有效扩散系数计算混油量的模型。Austin等总结了大量实验数据,发现在相同雷诺数下,管径越大混油量越大。通过正交试验分析方法,研究了倾角、密度比等因素对混油量的影响,认为混油影响因素主要包括流态、管道直径、流速、管壁粗糙度、油品性质、输送工况变化等。[1]
简介:摘要 海上油田油水井一般采用油层全部射开,防砂一般采用筛管全井段防砂方式,因此油水井普遍防砂跨度大,生产厚度大,随着多年的开采,目前大部分油水井呈现高液高含水,含水的升高带来了出砂量的升高。目前油田治理防砂的方法一般采用大修拔筛管、筛管内下小筛管以及人工井壁等方式,存在着施工周期长、成本高、难度大、风险高的问题。经过多年研究,以及大量室内实验,研发出一种憎油亲水型化学固砂剂,具有固砂后渗透率保持率高,尤其是油相渗透率远高于水相渗透率,固砂后强度较高,施工时间短,并且可以根据层间矛盾进行笼统固砂、分段固砂和定点精准固砂;对于部分管柱适合的井可以采取不动管柱施工,大大节省了施工成本;实验室及矿场实践表明,该固砂剂与陶粒等涂敷砂也能较好配伍,抗压强度提升55.6%。2019年以来,共在渤海、南海油田实施14口油水井,总有效率达到了92.9%,油井日增油18.9m³/d,含水下降1.3%,有效期已经达到了330天,水井日增水量1211m³/d,增幅88%,固砂后注入压力下降1.3MPa。
简介:摘要:印尼西加项目工程设计两台煤粉锅炉型号为:DG400/13.8-Ⅱ10 型。锅炉为超高压参数,自然循环,单炉膛、四角切圆燃烧、一次中间再热、平衡通风、干排渣,全钢构架、Π型布置汽包锅炉。采用微油点火装置,点火及助燃用油采用轻柴油;每台炉配置4台中速磨煤机,微油点火安装于A制粉系统一次风管喷燃器处。
简介:摘要:本文针对某项目微油点火系统在实际点火成功后,但火检系统不到火焰信号继而引发DCS逻辑判断点火失败问题的研究分析。提出了通过调整微油点火系统助燃风手动风门的开度,减少助燃风风量,改变微油点火火焰的位置,使火焰不再偏离观火孔和火检的检测范围,实现火检信号检测稳定可靠,满足火检放大器的热态调试,逻辑保护动作及时准确。
简介:摘要:急冷系统的日常运行维护的目的就是让设备有效率的运转,提高使用寿命,延长装置的运行周期,提高产品的整体收率,产生更大的效益。急冷系统的维护大体分为急冷油系统的维护,焦油系统的维护,急冷水、工艺水系统的维护。本文主要介绍了急冷系统的排放步骤及注意事项。