简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。
简介:以栀子油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子油的挥发性成分,鉴定出45种栀子油挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表的含有“-三甲基-环己烃-”结构的化合物有8种,初步判断为是形成栀子油特征风味的挥发性化合物。
简介:摘要: 近年来,花椒籽油因其特殊的营养价值而越来越受到大众的青睐。而花椒是凉山地区的一个重要产业,对花椒籽的有效利用是非常重要的。花椒籽油的传统生产工艺中有两种基本精炼方法:化学精炼(碱炼)以及物理精炼。传统碱炼不能有效分离油、皂,物理精炼能分离但对天然抗氧化剂易产生破坏,导致过氧化值极易快速升高,从而使得产品的储存受到影响,且难以保持其特有的风味物质。本文所述方法根据相律原理,在碱炼同时加入一定的 N a C l ,在一定的温度下,改变水、油脂、脂肪酸钠的相,从而使其得到很好的分离,提高产量并保存花椒籽油的特有风味,并且该方法工艺简单,成本低,能有效降低酸价。
简介:摘要本文介绍了目前常用的脱氯剂种类及其作用原理,并对重整生成油液相脱氯剂脱氯性能的影响因素进行分析。中化泉州石化有限公司200万吨/年连续重整装置上成功应用庄信万丰公司(JohnsonMattheyPLC)的Puraspec6256高效液相脱氯剂,证明双金属氧化物类脱氯剂对比其他脱氯剂在重整生成油脱氯应用中有明显的的优势,可以延长脱氯剂的使用周期,降低更换脱氯剂的换剂操作成本以及减少废物产生,并能明显抑制下游设备的腐蚀和结盐发生,从而保证重整装置的平稳运行。